JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד מסונתזות על ידי תגובה הידרותרמית בסיוע מיקרוגל. פרוטוקול זה מדגים כי טמפרטורת התגובה והזמן המשמשים לסינתזה של גלי מיקרו משפיעים על תפוקת התגובה, מבנה הגביש וסביבת התיאום המקומית.

Abstract

מוצג פרוטוקול לסינתזה הידרותרמית מהירה בסיוע מיקרוגל של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד בתנאים חומציים קלים, ונבחנת השפעת טמפרטורת התגובה והזמן על מבנה החומר. כל תנאי התגובה שנחקרו גורמים לצברים של ננו-יריעות שכבתיות α-Ni(OH)2 . טמפרטורת התגובה והזמן משפיעים מאוד על מבנה החומר ותשואת המוצר. סינתזה של α-Ni(OH)2 בטמפרטורות גבוהות יותר מגדילה את תפוקת התגובה, מורידה את המרווח הבין-שכבתי, מגדילה את גודל התחום הגבישי, משנה את התדרים של מצבי רטט אניון בין-שכבתיים ומורידה את קוטר הנקבוביות. זמני תגובה ארוכים יותר מגדילים את תפוקת התגובה ומביאים לגדלים דומים של תחום גבישי. ניטור לחץ התגובה באתרו מראה כי לחצים גבוהים יותר מתקבלים בטמפרטורות תגובה גבוהות יותר. מסלול סינתזה זה זה בסיוע מיקרוגל מספק תהליך מהיר, בתפוקה גבוהה וניתן להרחבה שניתן ליישם לסינתזה ולייצור של מגוון הידרוקסידים של מתכות מעבר המשמשות לאחסון אנרגיה, קטליזה, חיישנים ויישומים רבים אחרים.

Introduction

ניקל הידרוקסיד, Ni(OH)2, משמש ליישומים רבים, כולל סוללות ניקל-אבץ וניקל-מתכת הידריד 1,2,3,4, תאי דלק4, אלקטרולייזרים למים 4,5,6,7,8,9, סופר-קבלים4, פוטוקטליזטורים 4, מחליפי אניון10ויישומים אנליטיים, אלקטרוכימיים וחיישנים רבים אחרים 4,5., ל-Ni(OH)2 שני מבנים גבישיים דומיננטיים: β-Ni(OH)2 ו-α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 מאמץ מבנה גבישי מסוג ברוציט Mg(OH)2, בעוד α-Ni(OH)2 הוא צורה טורבוסטרטית של β-Ni(OH)2 המשולבת עם אניונים שיוריים ומולקולות מים מהסינתזה הכימית4. בתוך α-Ni(OH)2, המולקולות המשולבות אינן נמצאות במיקומים קריסטלוגרפיים קבועים אלא יש להן מידה מסוימת של חופש אוריינטלי, והן מתפקדות גם כדבק בין-שכבתי המייצב את שכבות Ni(OH)2 4,12. האניונים הבין-שכבתיים של α-Ni(OH)2 משפיעים על מצב חמצון Ni ממוצע13 ומשפיעים על הביצועים האלקטרוכימיים של α-Ni(OH)2 (ביחס ל-β-Ni(OH)2) לכיוון סוללה 2,13,14,15, קבל16 ויישומי אלקטרוליזה של מים 17,18.

Ni(OH)2 יכול להיות מסונתז על ידי משקעים כימיים, משקעים אלקטרוכימיים, סינתזת סול-ג'ל, או סינתזה הידרותרמית/סולבותרמית4. משקעים כימיים ונתיבי סינתזה הידרותרמיים נמצאים בשימוש נרחב בייצור Ni(OH)2, ותנאים סינתטיים שונים משנים את המורפולוגיה, המבנה הגבישי והביצועים האלקטרוכימיים. המשקעים הכימיים של Ni(OH)2 כרוכים בהוספת תמיסה בסיסית ביותר לתמיסת מלח ניקל מימי (II). הפאזה והגבישיות של המשקע נקבעות על ידי הטמפרטורה והזהויות והריכוזים של מלח הניקל (II) והתמיסה הבסיסית המשמשת4.

סינתזה הידרותרמית של Ni(OH)2 כוללת חימום תמיסה מימית של מלח ניקל מקדים (II) בבקבוקון תגובה בלחץ, המאפשר לתגובה להמשיך בטמפרטורות גבוהות מהמותר בדרך כלל בלחץ הסביבה4. תנאי תגובה הידרותרמית בדרך כלל מעדיפים β-Ni(OH)2, אך ניתן לסנתז α-Ni(OH)2 על ידי (i) שימוש בסוכן אינטרקלציה, (ii) שימוש בתמיסה לא מימית (סינתזה סולוותרמית), (iii) הורדת טמפרטורת התגובה, או (iv) הכללת אוריאה בתגובה, וכתוצאה מכך α-Ni(OH)24. הסינתזה ההידרותרמית של Ni(OH)2 ממלחי ניקל מתרחשת בתהליך דו-שלבי הכולל תגובת הידרוליזה (משוואה 1) ואחריה תגובת עיבוי אולציה (משוואה 2). 19

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

כימיה של גלי מיקרו שימשה לסינתזה של סיר אחד של מגוון רחב של חומרים ננו-מבניים והיא מבוססת על היכולת של מולקולה או חומר מסוים להמיר אנרגיית מיקרוגל לחום20. בתגובות הידרותרמיות קונבנציונליות, התגובה היא יזומה על ידי קליטה ישירה של חום דרך הכור. לעומת זאת, בתגובות הידרותרמיות בסיוע מיקרוגל, מנגנוני החימום הם קיטוב דיפולרי של הממס המתנדנד בשדה מיקרוגל והולכה יונית היוצרת חיכוך מולקולרי מקומי20. כימיה של גלי מיקרו יכולה להגביר את קינטיקה של התגובה, סלקטיביות ותשואה של תגובות כימיות20, מה שהופך אותו לעניין משמעותי עבור שיטה מדרגית ובת קיימא מבחינה תעשייתית לסנתז Ni(OH)2.

עבור קתודות סוללות אלקליין, שלב α-Ni(OH)2 מספק קיבולת אלקטרוכימית משופרת בהשוואה לשלב13 β-Ni(OH)2, ושיטות סינתטיות לסנתוז α-Ni(OH)2 מעניינות במיוחד. α-Ni(OH)2 סונתז במגוון שיטות בסיוע מיקרוגל, הכוללות ריפלוקס21,22 בסיוע מיקרוגל, טכניקות הידרותרמיות בסיוע מיקרוגל23,24 ומשקעים בסיוע מיקרוגל25. הכללת אוריאה בתמיסת התגובה משפיעה באופן משמעותי על תפוקת התגובה26, מנגנון26,27, מורפולוגיה ומבנה גבישי27. פירוק בעזרת מיקרוגל של אוריאה נקבע כמרכיב קריטי להשגת α-Ni(OH)227. תכולת המים בתמיסת אתילן גליקול-מים הוכחה כמשפיעה על המורפולוגיה של סינתזה בסיוע מיקרוגל של ננו-יריעות α-Ni(OH)2 24. תפוקת התגובה של α-Ni(OH)2, כאשר סונתזה על ידי מסלול הידרותרמי בסיוע מיקרוגל באמצעות ניקל חנקתי מימי ותמיסת אוריאה, נמצאה תלויה בתמיסה pH26. מחקר קודם של ננו-פרחים מסונתזים α-Ni(OH)2 במיקרוגל באמצעות תמיסת קודמן של EtOH/H2O, ניקל חנקתי ואוריאה מצא כי הטמפרטורה (בטווח של 80-120 מעלות צלזיוס) לא הייתה גורם קריטי, בתנאי שהתגובה מתבצעת מעל טמפרטורת הידרוליזה של אוריאה (60 מעלות צלזיוס)27. מאמר שנערך לאחרונה שחקר את סינתזת המיקרוגל של Ni(OH)2 באמצעות תמיסת קודמן של ניקל אצטט טטרהידרט, אוריאה ומים, מצא כי בטמפרטורה של 150 מעלות צלזיוס, החומר הכיל הן α-Ni(OH)2 והן β-Ni(OH)2, מה שמצביע על כך שטמפרטורה יכולה להיות פרמטר קריטי בסינתזה של Ni(OH)228.

ניתן להשתמש בסינתזה הידרותרמית בסיוע מיקרוגל כדי לייצר שטח פנים גבוה α-Ni(OH)2 ו- α-Co(OH)2 באמצעות תמיסת קודמן המורכבת מחנקות מתכת ואוריאה מומסת בתמיסת אתילן גליקול/H2O 12,29,30,31. חומרים קתודה תחליפי מתכת α-Ni(OH)2 עבור סוללות Ni-Zn אלקליין סונתזו באמצעות סינתזה מורחבת שתוכננה עבור כור מיקרוגלבפורמט גדול 12. α-Ni(OH)2 מסונתז במיקרוגל שימש גם כקודמן לקבלת ננו-יריעות β-Ni(OH)2 12, ננו-מסגרות ניקל-אירידיום עבור אלקטרוזרזים של תגובת אבולוציה של חמצן (OER)29, ואלקטרוזרזים דו-תפקודיים של חמצן עבור תאי דלק ואלקטרולייזרים של מים30. מסלול תגובת מיקרוגל זה שונה גם כדי לסנתז Co(OH)2 כקודמן עבור ננו-מסגרות קובלט-אירידיום עבור אלקטרוקטליזטורים OER חומציים31 ואלקטרוזרזים דו-תפקודיים30. סינתזה בסיוע מיקרוגל שימשה גם לייצור ננו-יריעות α-Ni(OH)2 תחליפי Fe, ויחס החלפת Fe משנה את המבנה ואת המגנטיזציה32. עם זאת, הליך שלב אחר שלב לסינתזה במיקרוגל של α-Ni(OH)2 והערכה של האופן שבו זמן תגובה וטמפרטורה משתנים בתמיסת מים-אתילן גליקול משפיעים על המבנה הגבישי, שטח הפנים והנקבוביות, והסביבה המקומית של אניונים בין-שכבתיים בתוך החומר לא דווחו בעבר.

פרוטוקול זה קובע נהלים לסינתזה במיקרוגל בתפוקה גבוהה של ננו-יריעות α-Ni(OH)2 באמצעות טכניקה מהירה וניתנת להרחבה. ההשפעה של טמפרטורת התגובה והזמן היו מגוונים והוערכו באמצעות ניטור תגובה באתר , מיקרוסקופ אלקטרונים סורק , ספקטרוסקופיית קרני רנטגן מפזרת אנרגיה, פורוסימטריית חנקן, עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD) וספקטרוסקופיית אינפרא אדום של התמרת פורייה כדי להבין את ההשפעות של משתנים סינתטיים על תפוקת התגובה, מורפולוגיה, מבנה גבישי, גודל נקבוביות וסביבת תיאום מקומית של ננו-יריעות α-Ni(OH)2 .

Protocol

הערה: הסקירה הסכמטית של תהליך סינתזת גלי מיקרו מוצגת באיור 1.

1. סינתזת מיקרוגל של ננו-יריעות α-Ni(OH)2

  1. הכנת פתרון מקדים
    1. הכן את הפתרון המבשר על ידי ערבוב 15 מ"ל של מים טהורים במיוחד (≥18 MΩ-cm) ו 105 מ"ל של אתילן גליקול. הוסף 5.0 גרם של Ni(NO3)2 · 6 H2O ו 4.1 גרם של אוריאה לתמיסה וכיסוי.
    2. הניחו את תמיסת הקודמן בסוניקטור אמבט מלא קרח ומים (תדר 40 קילוהרץ) ובצעו סוניקציה בעוצמה מלאה (ללא פעימות) למשך 30 דקות.
  2. תגובת מיקרוגל של הפתרון המקדים
    1. מעבירים 20 מ"ל של תמיסת הקודמן לבקבוקון תגובת מיקרוגל עם מוט ערבוב פוליטטרה-פלואוראתילן (PTFE) ואוטמים את כלי התגובה עם מכסה נעילה עם תוחם PTFE.
    2. תכנת את כור המיקרוגל לחמם לטמפרטורת התגובה באמצעות ההגדרה מהר ככל האפשר (ל-120 או 180 מעלות צלזיוס) והחזק בטמפרטורה זו למשך 13-30 דקות.
      הערה: חימום מהיר ככל האפשר הוא הגדרת מיקרוגל המפעילה עוצמת מיקרוגל מרבית עד להשגת הטמפרטורה הרצויה; הפעילו עוצמה משתנה לאחר מכן כדי לשמור על טמפרטורת התגובה.
    3. לאחר השלמת התגובה, אווררו את תא התגובה באוויר דחוס עד שטמפרטורת התמיסה תגיע ל-55°C. כל שלב בתגובה (חימום, אחיזה וקירור) מתבצע תחת ערבוב מגנטי ב-600 סל"ד.
  3. צנטריפוגה ושטיפת תגובת המיקרוגל מזרזות.
    1. העבר את התמיסה שלאחר התגובה לצינורות צנטריפוגות של 50 מ"ל. צנטריפוגה את הפתרון שלאחר התגובה ב-6,000 סל"ד / 6,198 rcf למשך 4 דקות בטמפרטורת החדר ולאחר מכן נטרל את הסופרנטנט.
    2. הוסף 25 מ"ל של מים טהורים במיוחד כדי להשהות מחדש את ננו-יריעות. צנטריפוגה באמצעות אותם תנאים ולאחר מכן decant supernatant.
    3. חזור על שלבי השטיפה, הצנטריפוגה והדקאנטינג בסך הכל חמש פעמים באמצעות מים, ולאחר מכן שלוש פעמים באמצעות אתנול.
      הערה: ניתן להשתמש באיזופרופיל אלכוהול גם במקום אתנול.
  4. מדידת רמת החומציות לפני ואחרי תגובת המיקרוגל
    1. למדוד את ה- pH של תמיסת המבשר לפני תחילת תגובת המיקרוגל ולמדוד את ה- pH של supernatant מיד לאחר הצנטריפוגה הראשונה.
  5. ייבוש הדגימה
    1. כסו את צינורות הצנטריפוגות במגבת טישו או נייר כדי לשמש ככיסוי נקבובי כדי להפחית זיהום פוטנציאלי וייבשו אותם בתנור דגימה בטמפרטורה של 70 מעלות צלזיוס למשך 21 שעות תחת אווירת הסביבה.
      הערה: זמן הייבוש והתנאים יכולים להשפיע על העוצמות היחסיות והערכים של 2θ° של פסגות (XRD), כמתואר בתוצאות המייצגות.

2. אפיון וניתוח חומרים

  1. אפיון המורפולוגיה וההרכב באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) וספקטרוסקופיית קרני רנטגן מפזרת אנרגיה (EDS)
    1. הכן את הדגימות לניתוח SEM ו- EDS על ידי השעיית כמות קטנה של אבקת Ni(OH)2 ב 1 מ"ל אתנול באמצעות סוניק אמבט מים.
    2. יש להטיל את תערובת Ni(OH)2/אתנול על גבב SEM ולאדות את האתנול על ידי הכנסת ה-SEM לתנור לדוגמה בטמפרטורה של 70°C.
    3. אסוף מיקרוגרפים SEM וספקטרום EDS. אסוף תמונות SEM באמצעות מתח האצה של 10 kV וזרם של 0.34 nA בהגדלות של 6.5 kX, 25 kX ו- 100 kX. אסוף ספקטרום EDS באזורים נבחרים באמצעות מתח מואץ של 10 kV, זרם של 1.4 nA והגדלה של 25 kX.
  2. ניתוח שטח הפנים והנקבוביות באמצעות פורוזימטריה של פיסיפוס חנקן
    1. הכן את הדגימות לניתוח על ידי הוספת 25 מ"ג של Ni(OH)2 לתוך צינור הדגימה. בצע הליך פירוק גז וייבוש טרום ניתוח תחת ואקום ב 120 ° C במשך 16 שעות לפני הניתוח.
    2. העבר את צינור הדגימה מיציאת פירוק הגז ליציאת הניתוח כדי לאסוף איזותרמים של חנקן (N2).
    3. נתח את נתוני האיזותרם N2 באמצעות ניתוח Brunauer-Emmett-Teller (BET) כדי לקבוע את שטח הפנים הספציפי. בצע את ניתוח BET על פי מתודולוגיות האיגוד הבינלאומי לכימיה טהורה ויישומית (IUPAC)33. חבילת תוכנת הניתוח הספציפית המשמשת לביצוע ניתוח BET כלולה בטבלת החומרים.
    4. נתח את ענף הספיחה של האיזותרמה באמצעות שיטת Barrett-Joyner-Halenda (BJH) כדי לקבל נפח נקבוביות, קוטר נקבוביות ופיזור גודל נקבוביות. בצע את ניתוח BJH על פי מתודולוגיות IUPAC. 33 חבילת תוכנת הניתוח הספציפית המשמשת לביצוע ניתוח BJH כלולה בטבלת החומרים.
  3. ניתוח מבני באמצעות עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD)
    1. מלא היטב את הדגימה של מחזיק XRD אבקה ללא רקע עם Ni(OH)2, כדי לוודא שמשטח האבקה שטוח.
    2. יש לאסוף דיפרקטוגרמות רנטגן אבקה באמצעות מקור קרינה CuKα בין 5°-80° 2θ באמצעות תוספת של 0.01 שלבים.
    3. נתח את ריווח ה- d באמצעות חוק בראג,
      nλ = 2d sinθ,
      כאשר n הוא מספר שלם, λ הוא אורך הגל של קרני הרנטגן, d הוא ריווח d, ו-θ הוא הזווית בין קרני האירוע לבין הדגימה.
    4. לנתח את גודל תחום הקריסטליט, D, באמצעות משוואת שרר,
      figure-protocol-4616
      כאשר Ks הוא קבוע שרר (קבוע שרר של 0.92 שימש לאנליזה), λ הוא אורך הגל של קרני הרנטגן, β2θהוא הרוחב האינטגרלי של שיא העקיפה, ו-θ היא זווית בראג (ברדיאנים). לצורך ניתוח, β2θנלקח כרוחב מלא בחצי מקסימום (fwhm) והוכפל בקבוע של 0.939434.
  4. אפיון החומר באמצעות ספקטרוסקופיה אינפרא אדומה מוחלשת-התמרת פורייה מוחלשת (ATR-FTIR)
    1. צייד את חיבור ההחזר הכולל המוחלש (ATR) לספקטרומטר האינפרא אדום של התמרת פורייה (FTIR).
    2. לחץ כמות קטנה של אבקת Ni(OH)2 בין שתי שקופיות זכוכית כדי ליצור גלולה קטנה.
    3. הניחו את גלולת Ni(OH)2 על גביש הסיליקון ATR וקבלו ספקטרום FTIR בין 400 ל-4,000 סמ"ק-1. ספקטרום אינפרא אדום מייצג ממוצע של 16 סריקות בודדות ברזולוציה של 4 ס"מ-1 .

תוצאות

השפעת טמפרטורת התגובה והזמן על הסינתזה של α-Ni(OH)2
לפני התגובה, התמיסה המקדימה [Ni(NO3)2 · 6 H2O, אוריאה, אתילן גליקול ומים] היא בצבע ירוק שקוף עם pH של 4.41 ± 0.10 (איור 2A וטבלה 1). הטמפרטורה של תגובת המיקרוגל (120°C או 180°C) משפיעה על לחץ התגובה בא?...

Discussion

סינתזת מיקרוגל מספקת מסלול ליצירת Ni(OH)2 מהיר משמעותית (זמן תגובה של 13-30 דקות) ביחס לשיטות הידרותרמיות קונבנציונליות (זמני תגובה אופייניים של 4.5 שעות)38. באמצעות מסלול סינתזת מיקרוגל חומצי מעט זה כדי לייצר ננו-יריעות α-Ni(OH)2 דקות במיוחד, נצפה כי זמן התגובה והטמפרטורה מש?...

Disclosures

למחברים אין ניגודי עניינים.

Acknowledgements

S.W.K. ו- C.P.R. מודים על תמיכתם של משרד המחקר הימי תוכנית המחקר התת-ימי של הצי (מענק מס' N00014-21-1-2072). S.W.K. מודה על תמיכתה של תוכנית ההתמחות של Naval Research Enterprise. C.P.R ו- C.M. מודים על תמיכת הקרן הלאומית לשותפויות למחקר וחינוך בחומרים (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, פרס מס' 2122041, לניתוח תנאי התגובה.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% purity
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTACalibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

References

  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185 (2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6 (2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847 (2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792 (2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. d. O., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859 (2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. d. A., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911 (2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. . Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

198

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved