השפעת תנאי סינתזת מיקרוגל על המבנה של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד

Summary

ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד מסונתזות על ידי תגובה הידרותרמית בסיוע מיקרוגל. פרוטוקול זה מדגים כי טמפרטורת התגובה והזמן המשמשים לסינתזה של גלי מיקרו משפיעים על תפוקת התגובה, מבנה הגביש וסביבת התיאום המקומית.

Abstract

מוצג פרוטוקול לסינתזה הידרותרמית מהירה בסיוע מיקרוגל של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד בתנאים חומציים קלים, ונבחנת השפעת טמפרטורת התגובה והזמן על מבנה החומר. כל תנאי התגובה שנחקרו גורמים לצברים של ננו-יריעות שכבתיות α-Ni(OH)₂ . טמפרטורת התגובה והזמן משפיעים מאוד על מבנה החומר ותשואת המוצר. סינתזה של α-Ni(OH)₂ בטמפרטורות גבוהות יותר מגדילה את תפוקת התגובה, מורידה את המרווח הבין-שכבתי, מגדילה את גודל התחום הגבישי, משנה את התדרים של מצבי רטט אניון בין-שכבתיים ומורידה את קוטר הנקבוביות. זמני תגובה ארוכים יותר מגדילים את תפוקת התגובה ומביאים לגדלים דומים של תחום גבישי. ניטור לחץ התגובה באתרו מראה כי לחצים גבוהים יותר מתקבלים בטמפרטורות תגובה גבוהות יותר. מסלול סינתזה זה זה בסיוע מיקרוגל מספק תהליך מהיר, בתפוקה גבוהה וניתן להרחבה שניתן ליישם לסינתזה ולייצור של מגוון הידרוקסידים של מתכות מעבר המשמשות לאחסון אנרגיה, קטליזה, חיישנים ויישומים רבים אחרים.

Introduction

ניקל הידרוקסיד, Ni(OH)₂, משמש ליישומים רבים, כולל סוללות ניקל-אבץ וניקל-מתכת הידריד ^1,2,3,4, תאי דלק⁴, אלקטרולייזרים למים ^4,5,6,7,8,9, סופר-קבלים⁴, פוטוקטליזטורים 4, מחליפי אניון¹⁰ויישומים אנליטיים, אלקטרוכימיים וחיישנים רבים אחרים

Protocol

הערה: הסקירה הסכמטית של תהליך סינתזת גלי מיקרו מוצגת באיור 1.

1. סינתזת מיקרוגל של ננו-יריעות α-Ni(OH)₂

1. הכנת פתרון מקדים
   1. הכן את הפתרון המבשר על ידי ערבוב 15 מ"ל של מים טהורים במיוחד (≥18 MΩ-cm) ו 105 מ"ל של אתילן גליקול. הוסף 5.0 גרם של Ni(NO₃)₂ · 6 H₂O ו 4.1 גרם של אוריאה לתמיסה וכיסוי.
   2. הניחו את תמיסת הקודמן בסוניקטור אמבט מלא קרח ומים (תדר 40 קילוהרץ) ובצעו סוניקציה בעוצמה מלאה (ללא פעימות) למשך 30 דקות.
2. תגובת מיקרוגל של הפתרון המקדים
   1. מעבירים 20 מ"ל של תמיסת הקודמן לבקבוקון תגובת מיקרוגל עם מו....

תוצאות

השפעת טמפרטורת התגובה והזמן על הסינתזה של α-Ni(OH)₂
לפני התגובה, התמיסה המקדימה [Ni(NO₃)₂ · 6 H₂O, אוריאה, אתילן גליקול ומים] היא בצבע ירוק שקוף עם pH של 4.41 ± 0.10 (איור 2A וטבלה 1). הטמפרטורה של תגובת המיקרוגל (120°C או 180°C) משפיעה על לחץ התגובה בא?.......

Discussion

סינתזת מיקרוגל מספקת מסלול ליצירת Ni(OH)₂ מהיר משמעותית (זמן תגובה של 13-30 דקות) ביחס לשיטות הידרותרמיות קונבנציונליות (זמני תגובה אופייניים של 4.5 שעות)³⁸. באמצעות מסלול סינתזת מיקרוגל חומצי מעט זה כדי לייצר ננו-יריעות α-Ni(OH)₂ דקות במיוחד, נצפה כי זמן התגובה והטמפרטורה מש?.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade