Efecto de las condiciones de síntesis de microondas en la estructura de nanoláminas de hidróxido de níquel

Resumen

Las nanoláminas de hidróxido de níquel se sintetizan mediante una reacción hidrotermal asistida por microondas. Este protocolo demuestra que la temperatura y el tiempo de reacción utilizados para la síntesis de microondas afectan el rendimiento de la reacción, la estructura cristalina y el entorno de coordinación local.

Resumen

Se presenta un protocolo para la síntesis hidrotermal rápida asistida por microondas de nanoláminas de hidróxido de níquel en condiciones ligeramente ácidas, y se examina el efecto de la temperatura y el tiempo de reacción en la estructura del material. Todas las condiciones de reacción estudiadas dan como resultado agregados de nanoláminas de α-Ni(OH)₂ en capas. La temperatura y el tiempo de reacción influyen fuertemente en la estructura del material y el rendimiento del producto. La síntesis de α-Ni(OH)₂ a temperaturas más altas aumenta el rendimiento de la reacción, reduce el espaciado entre capas, aumenta el tamaño del dominio cristalino, cambia las frecuencias de los modos vibratorios de aniones entre capas y reduce el diámetro de los poros. Los tiempos de reacción más largos aumentan los rendimientos de reacción y dan como resultado tamaños de dominio cristalino similares. El monitoreo de la presión de reacción in situ muestra que se obtienen presiones más altas a temperaturas de reacción más altas. Esta ruta de síntesis asistida por microondas proporciona un proceso rápido, escalable y de alto rendimiento que se puede aplicar a la síntesis y producción de una variedad de hidróxidos de metales de transición utilizados para numerosas aplicaciones de almacenamiento de energía, catálisis, sensores y otras.

Introducción

El hidróxido de níquel, Ni(OH)₂, se utiliza para numerosas aplicaciones, incluidas las baterías de níquel-zinc e hidruro metálico de níquel 1,2,3,4, pilas de combustible 4, electrolizadores de agua 4,5,6,7,8,9, supercondensadores 4, fotocatalizadores 4, intercambiadores de aniones

Protocolo

NOTA: En la Figura 1 se presenta la descripción general esquemática del proceso de síntesis de microondas.

1. Síntesis por microondas de nanohojas de α-Ni(OH)₂

1. Preparación de la solución precursora
   1. Prepare la solución precursora mezclando 15 ml de agua ultrapura (≥18 MΩ-cm) y 105 ml de etilenglicol. Añadir 5,0 g de Ni(NO₃)₂ · 6_H2O y 4,1 g de urea a la solución y cubrir.
   2. Coloque la solución precursora en un sonicador de baño lleno de hielo y agua (frecuencia de 40 kHz) y sonique a máxima potencia (sin pulso) durante 30 min.<....

Discusión

La síntesis por microondas proporciona una ruta para generar Ni(OH)₂ que es significativamente más rápida (tiempo de reacción de 13-30 min) en relación con los métodos hidrotermales convencionales (tiempos de reacción típicos de 4,5 h)³⁸. Utilizando esta ruta de síntesis de microondas ligeramente ácida para producir nanoláminas ultrafinas de α-Ni(OH)₂ , se observa que el tiempo y la temperatura de reacción influyen en el pH de la reacción, los rendimientos, la m.......

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade