JoVE Logo
Autores
Contáctenos

Iniciar sesión

Se requiere una suscripción a JoVE para ver este contenido. Inicie sesión o comience su prueba gratuita.

En este artículo

  • Resumen
  • Resumen
  • Introducción
  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

Las nanoláminas de hidróxido de níquel se sintetizan mediante una reacción hidrotermal asistida por microondas. Este protocolo demuestra que la temperatura y el tiempo de reacción utilizados para la síntesis de microondas afectan el rendimiento de la reacción, la estructura cristalina y el entorno de coordinación local.

Resumen

Se presenta un protocolo para la síntesis hidrotermal rápida asistida por microondas de nanoláminas de hidróxido de níquel en condiciones ligeramente ácidas, y se examina el efecto de la temperatura y el tiempo de reacción en la estructura del material. Todas las condiciones de reacción estudiadas dan como resultado agregados de nanoláminas de α-Ni(OH)2 en capas. La temperatura y el tiempo de reacción influyen fuertemente en la estructura del material y el rendimiento del producto. La síntesis de α-Ni(OH)2 a temperaturas más altas aumenta el rendimiento de la reacción, reduce el espaciado entre capas, aumenta el tamaño del dominio cristalino, cambia las frecuencias de los modos vibratorios de aniones entre capas y reduce el diámetro de los poros. Los tiempos de reacción más largos aumentan los rendimientos de reacción y dan como resultado tamaños de dominio cristalino similares. El monitoreo de la presión de reacción in situ muestra que se obtienen presiones más altas a temperaturas de reacción más altas. Esta ruta de síntesis asistida por microondas proporciona un proceso rápido, escalable y de alto rendimiento que se puede aplicar a la síntesis y producción de una variedad de hidróxidos de metales de transición utilizados para numerosas aplicaciones de almacenamiento de energía, catálisis, sensores y otras.

Introducción

El hidróxido de níquel, Ni(OH)2, se utiliza para numerosas aplicaciones, incluidas las baterías de níquel-zinc e hidruro metálico de níquel 1,2,3,4, pilas de combustible 4, electrolizadores de agua 4,5,6,7,8,9, supercondensadores 4, fotocatalizadores 4, intercambiadores de aniones 10y muchas otras aplicaciones analíticas, electroquímicas y de sensores 4,5. El Ni(OH)2 tiene dos estructuras cristalinas predominantes: β-Ni(OH)2 y α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 adopta una estructura cristalina de Mg(OH)2 de tipo brucita, mientras que α-Ni(OH)2 es una forma turbostática de β-Ni(OH)2 intercalada con aniones residuales y moléculas de agua de la síntesis química4. Dentro del α-Ni(OH)2, las moléculas intercaladas no están dentro de posiciones cristalográficas fijas, sino que tienen un grado de libertad de orientación, y también funcionan como un pegamento entre capas que estabiliza las capas de Ni(OH)2 4,12. Los aniones entre capas de α-Ni(OH)2 afectan el estado de oxidación promedio de Ni13 e influyen en el rendimiento electroquímico de α-Ni(OH)2 (en relación con β-Ni(OH)2) hacia la batería 2,13,14,15, el condensador16 y las aplicaciones de electrólisis de agua 17,18.

El Ni(OH)2 se puede sintetizar por precipitación química, precipitación electroquímica, síntesis sol-gel o síntesis hidrotermal/solvotérmica4. Las rutas de precipitación química y síntesis hidrotermal se utilizan ampliamente en la producción de Ni(OH)2, y diferentes condiciones sintéticas alteran la morfología, la estructura cristalina y el rendimiento electroquímico. La precipitación química de Ni(OH)2 implica la adición de una solución muy básica a una solución acuosa de sal de níquel (II). La fase y la cristalinidad del precipitado están determinadas por la temperatura y las identidades y concentraciones de la sal de níquel (II) y la solución básica utilizada4.

La síntesis hidrotermal de Ni(OH)2 consiste en calentar una solución acuosa de sal precursora de níquel (II) en un vial de reacción presurizado, lo que permite que la reacción se lleve a cabo a temperaturas más altas que las permitidas normalmente bajo presión ambiente4. Las condiciones de reacción hidrotermal suelen favorecer el β-Ni(OH)2, pero el α-Ni(OH)2 puede sintetizarse (i) utilizando un agente de intercalación, (ii) utilizando una solución no acuosa (síntesis solvotérmica), (iii) reduciendo la temperatura de reacción, o (iv) incluyendo urea en la reacción, lo que da lugar a α-Ni(OH)2 intercalado con amoníaco 4. La síntesis hidrotermal de Ni(OH)2 a partir de sales de níquel se produce a través de un proceso de dos pasos que implica una reacción de hidrólisis (ecuación 1) seguida de una reacción de condensación por olación (ecuación 2). 19

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

La química de microondas se ha utilizado para la síntesis en un solo recipiente de una amplia variedad de materiales nanoestructurados y se basa en la capacidad de una molécula o material específico para convertir la energía de microondasen calor. En las reacciones hidrotermales convencionales, la reacción se inicia por la absorción directa de calor a través del reactor. Por el contrario, dentro de las reacciones hidrotermales asistidas por microondas, los mecanismos de calentamiento son la polarización dipolar del disolvente que oscila en un campo de microondas y la conducción iónica que genera una fricción molecular localizada20. La química de microondas puede aumentar la cinética de reacción, la selectividad y el rendimiento de las reacciones químicas20, lo que hace que sea de gran interés para un método escalable e industrialmente viable para sintetizar Ni(OH)2.

En el caso de los cátodos de pilas alcalinas, la fase α-Ni(OH)2 proporciona una capacidad electroquímica mejorada en comparación con la fase13 de β-Ni(OH)2, y los métodos sintéticos para sintetizar α-Ni(OH)2 son de particular interés. El α-Ni(OH)2 se ha sintetizado mediante una variedad de métodos asistidos por microondas, que incluyen el reflujo asistido por microondas21,22, las técnicas hidrotermales asistidas por microondas23,24 y la precipitación catalizada por bases asistida por microondas25. La inclusión de urea dentro de la solución de reacción influye significativamente en el rendimiento de la reacción26, el mecanismo26,27, la morfología y la estructura cristalina27. Se determinó que la descomposición de la urea asistida por microondas es un componente crítico para la obtención de α-Ni(OH)227. Se ha demostrado que el contenido de agua en una solución de etilenglicol-agua afecta a la morfología de la síntesis asistida por microondas de nanohojas de α-Ni(OH)2 24. Se encontró que el rendimiento de reacción del α-Ni(OH)2, cuando se sintetiza por una ruta hidrotermal asistida por microondas utilizando una solución acuosa de nitrato de níquel y urea, depende del pH26 de la solución. Un estudio previo de nanoflores de α-Ni(OH)2 sintetizadas por microondas utilizando una solución precursora de EtOH/H2O, nitrato de níquel y urea encontró que la temperatura (en el rango de 80-120 °C) no era un factor crítico, siempre que la reacción se llevara a cabo por encima de la temperatura de hidrólisis de la urea (60 °C)27. Un artículo reciente que estudió la síntesis por microondas de Ni(OH)2 utilizando una solución precursora de acetato de níquel tetrahidratado, urea y agua encontró que a una temperatura de 150 °C, el material contenía fases α-Ni(OH)2 y β-Ni(OH)2, lo que indica que la temperatura puede ser un parámetro crítico en la síntesis de Ni(OH)228.

La síntesis hidrotermal asistida por microondas se puede utilizar para producir α-Ni(OH)2 y α-Co(OH)2 de alta superficie mediante el uso de una solución precursora compuesta de nitratos metálicos y urea disuelta en una solución de etilenglicol/H2O 12,29,30,31. Los materiales catódicos de α-Ni(OH)2 sustituidos por metales para baterías alcalinas de Ni-Zn se sintetizaron utilizando una síntesis a escala diseñada para un reactor de microondas de gran formato12. También se utilizó α-Ni(OH)2 sintetizado por microondas como precursor para la obtención de nanohojas de β-Ni(OH)2 12, nanomarcos de níquel-iridio para electrocatalizadores de reacción de evolución de oxígeno (REA)29 y electrocatalizadores de oxígeno bifuncionales para pilas de combustible y electrolizadores de agua30. Esta ruta de reacción de microondas también se ha modificado para sintetizar Co(OH)2 como precursor de nanomarcos de cobalto-iridio para electrocatalizadores ácidos de REA31 y electrocatalizadores bifuncionales30. La síntesis asistida por microondas también se utilizó para producir nanoláminas de α-Ni(OH)2 sustituidas por Fe, y la relación de sustitución de Fe altera la estructura y la magnetización32. Sin embargo, no se ha informado previamente de un procedimiento paso a paso para la síntesis por microondas de α-Ni(OH)2 y la evaluación de cómo la variación del tiempo de reacción y la temperatura dentro de una solución de agua-etilenglicol afecta la estructura cristalina, el área superficial y la porosidad, y el entorno local de los aniones entre capas dentro del material.

Este protocolo establece procedimientos para la síntesis de microondas de alto rendimiento de nanohojas de α-Ni(OH)2 utilizando una técnica rápida y escalable. El efecto de la temperatura y el tiempo de reacción se varió y se evaluó utilizando el monitoreo de reacciones in situ , la microscopía electrónica de barrido, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, la porosimetría de nitrógeno, la difracción de rayos X en polvo (DRX) y la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier para comprender los efectos de las variables sintéticas en el rendimiento de la reacción, la morfología, la estructura cristalina, el tamaño de poro y el entorno de coordinación local de las nanohojas de α-Ni(OH)2 .

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocolo

NOTA: En la Figura 1 se presenta la descripción general esquemática del proceso de síntesis de microondas.

1. Síntesis por microondas de nanohojas de α-Ni(OH)2

  1. Preparación de la solución precursora
    1. Prepare la solución precursora mezclando 15 ml de agua ultrapura (≥18 MΩ-cm) y 105 ml de etilenglicol. Añadir 5,0 g de Ni(NO3)2 · 6H2O y 4,1 g de urea a la solución y cubrir.
    2. Coloque la solución precursora en un sonicador de baño lleno de hielo y agua (frecuencia de 40 kHz) y sonique a máxima potencia (sin pulso) durante 30 min.
  2. Reacción de microondas de la solución precursora
    1. Transfiera 20 ml de la solución precursora a un vial de reacción de microondas con una barra de agitación de politetrafluoroetileno (PTFE) y selle el recipiente de reacción con una tapa de bloqueo con un revestimiento de PTFE.
    2. Programe el reactor de microondas para que se caliente a la temperatura de reacción utilizando el ajuste lo más rápido posible (a 120 o 180 °C) y manténgalo a esa temperatura durante 13-30 min.
      NOTA: Calentar lo más rápido posible es una configuración de microondas que aplica la máxima potencia de microondas hasta que se alcanza la temperatura deseada; A partir de entonces, aplique una potencia variable para mantener la temperatura de reacción.
    3. Una vez completada la reacción, ventile la cámara de reacción con aire comprimido hasta que la temperatura de la solución alcance los 55 °C. Cada etapa de la reacción (calentamiento, mantenimiento y enfriamiento) se realiza bajo agitación magnética a 600 rpm.
  3. Centrifugación y lavado del precipitado de reacción de microondas.
    1. Transfiera la solución posterior a la reacción a tubos de centrífuga de 50 ml. Centrifugar la solución post-reacción a 6.000 rpm/6.198 rcf durante 4 min a temperatura ambiente y luego decantar el sobrenadante.
    2. Añadir 25 mL de agua ultrapura para resuspender las nanohojas. Centrifugar en las mismas condiciones y luego decantar el sobrenadante.
    3. Repita los pasos de lavado, centrifugado y decantación un total de cinco veces con agua y luego tres veces con etanol.
      NOTA: El alcohol isopropílico también se puede usar en lugar del etanol.
  4. Medición del pH antes y después de la reacción de microondas
    1. Mida el pH de la solución precursora antes de iniciar la reacción de microondas y mida el pH del sobrenadante inmediatamente después de la primera centrifugación.
  5. Secado de la muestra
    1. Cubra los tubos de la centrífuga con un pañuelo de papel o una toalla de papel para que actúe como una cubierta porosa para reducir la posible contaminación y séquelos en un horno de muestras a 70 °C durante 21 h en atmósfera ambiente.
      NOTA: El tiempo y las condiciones de secado pueden influir en las intensidades relativas y los valores de 2θ° de los picos (XRD), como se describe en los Resultados representativos.

2. Caracterización y análisis de materiales

  1. Caracterización de la morfología y composición mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS)
    1. Preparar las muestras para el análisis SEM y EDS suspendiendo una pequeña cantidad de polvo de Ni(OH)2 en 1 ml de etanol utilizando un sonicador en baño de agua.
    2. Lanzar la mezcla de Ni(OH)2/etanol en un trozo de SEM y evaporar el etanol colocando el trozo de SEM en un horno de muestra a 70 °C.
    3. Recopile micrografías SEM y espectros EDS. Recopile imágenes SEM utilizando una tensión de aceleración de 10 kV y una corriente de 0,34 nA con aumentos de 6,5 kX, 25 kX y 100 kX. Recopile espectros EDS en regiones seleccionadas utilizando un voltaje de aceleración de 10 kV, una corriente de 1,4 nA y un aumento de 25 kX.
  2. Análisis de la superficie y la porosidad mediante porosimetría de fisisorción de nitrógeno
    1. Prepare las muestras para el análisis añadiendo 25 mg de Ni(OH)2 en el tubo de muestra. Realizar un procedimiento de desgasificación y secado previo al análisis al vacío a 120 °C durante 16 h antes del análisis.
    2. Transfiera el tubo de muestra desde el puerto de desgasificación al puerto de análisis para recolectar isotermas de nitrógeno (N2).
    3. Analice los datos de isotermas N2 utilizando el análisis de Brunauer-Emmett-Teller (BET) para determinar el área de superficie específica. Realizar el análisis BET según las metodologías de la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC)33. El paquete de software de análisis específico utilizado para realizar el análisis BET se incluye en la Tabla de Materiales.
    4. Analice la rama de desorción de la isoterma utilizando el método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) para obtener el volumen de poro, el diámetro de poro y la distribución del tamaño de poro. Realizar el análisis de BJH de acuerdo con las metodologías de la IUPAC. 33 El paquete de software de análisis específico utilizado para realizar el análisis de BJH se incluye en la Tabla de Materiales.
  3. Análisis estructural mediante difracción de rayos X en polvo (DRX)
    1. Llene el pocillo de muestra de un soporte XRD de polvo sin fondo con Ni(OH)2, asegurándose de que la superficie del polvo sea plana.
    2. Recoja difractogramas de rayos X en polvo utilizando una fuente de radiación CuKα entre 5° y 80° 2θ utilizando un incremento de 0,01 pasos.
    3. Analice el espaciado d usando la ley de Bragg,
      nλ = 2d sinθ,
      donde n es un número entero, λ es la longitud de onda de los rayos X, d es el espaciado d y θ es el ángulo entre los rayos incidentes y la muestra.
    4. Analice el tamaño del dominio cristalito, D, usando la ecuación de Scherrer,
      figure-protocol-6206
      donde Ks es la constante de Scherrer (se utilizó una constante de Scherrer de 0,92 para el análisis), λ es la longitud de onda de los rayos X, β2θes la amplitud integral del pico de difracción y θ es el ángulo de Bragg (en radianes). Para el análisis, se tomó β2θcomo el ancho total a la mitad del máximo (fwhm) y se multiplicó por una constante de 0,939434.
  4. Caracterización del material mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR)
    1. Equipe el accesorio de reflectancia total atenuada (ATR) con el espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR).
    2. Presione una pequeña cantidad de polvo de Ni(OH)2 entre dos portaobjetos de vidrio para crear un pequeño gránulo.
    3. Coloque el pellet de Ni(OH)2 sobre el cristal ATR de silicio y obtenga un espectro FTIR entre 400 y 4.000 cm-1. Los espectros infrarrojos representan el promedio de 16 escaneos individuales con una resolución de 4 cm-1 .

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Resultados

Influencia de la temperatura y el tiempo de reacción en la síntesis de α-Ni(OH)2
Antes de la reacción, la solución precursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urea, etilenglicol y agua] es de color verde transparente con un pH de 4,41 ± 0,10 (Figura 2A y Tabla 1). La temperatura de la reacción de microondas (120 °C o 180 °C) influye en la presión de reacción in situ y en el color de la solución (

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discusión

La síntesis por microondas proporciona una ruta para generar Ni(OH)2 que es significativamente más rápida (tiempo de reacción de 13-30 min) en relación con los métodos hidrotermales convencionales (tiempos de reacción típicos de 4,5 h)38. Utilizando esta ruta de síntesis de microondas ligeramente ácida para producir nanoláminas ultrafinas de α-Ni(OH)2 , se observa que el tiempo y la temperatura de reacción influyen en el pH de la reacción, los rendimientos, la m...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Divulgaciones

Los autores no tienen conflictos de intereses.

Agradecimientos

S.W.K. y C.P.R. agradecen el apoyo de la Oficina de Investigación Naval del Programa de Investigación Submarina de la Armada (Subvención No. N00014-21-1-2072). S.W.K. agradece el apoyo del Programa de Pasantías de Empresas de Investigación Naval. C.P.R y C.M. agradecen el apoyo del Centro de Ensamblaje de Materiales Inteligentes de la Fundación Nacional de Ciencias para la Investigación y Educación en Materiales (PREM), Premio No. 2122041, para el análisis de las condiciones de reacción.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% purity
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTACalibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

Referencias

  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. dO., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. dA., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911(2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , Wiley-VCH. (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reimpresiones y Permisos

Solicitar permiso para reutilizar el texto o las figuras de este JoVE artículos

Solicitar permiso

Explorar más artículos

Qu micaN mero 198Temperatura de reacci nTiempo de reacci nEstructura del materialRendimiento del productoEspaciado entre capasTama o del dominio cristalinoDi metro de poroPresi n de reacci nRuta de s ntesis asistida por microondasProceso de alto rendimientoHidr xidos de metales de transici nAlmacenamiento de energ aCat lisisAplicaciones de sensores

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacidad

Condiciones de uso

Políticas

Contáctenos

RECOMIENDE A LA BIBLIOTECA

BOLETINES de JoVE

Investigación

Educación

Autores

Bibliotecarios

ACERCA DE JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. Todos los derechos reservados