마이크로파 합성 조건이 수산화니켈 나노시트의 구조에 미치는 영향

요약

수산화 니켈 나노 시트는 마이크로파 보조 열수 반응에 의해 합성됩니다. 이 프로토콜은 마이크로파 합성에 사용되는 반응 온도와 시간이 반응 수율, 결정 구조 및 국부 배위 환경에 영향을 미친다는 것을 보여줍니다.

초록

약산성 조건에서 수산화니켈 나노시트의 신속한 마이크로파 보조 열수 합성을 위한 프로토콜이 제시되고 반응 온도 및 시간이 재료 구조에 미치는 영향을 조사합니다. 연구된 모든 반응 조건은 층상 α-Ni(OH)₂ 나노시트의 응집체를 생성합니다. 반응 온도와 시간은 재료의 구조와 제품 수율에 큰 영향을 미칩니다. 더 높은 온도에서 α-Ni(OH)₂ 를 합성하면 반응 수율이 증가하고, 층간 간격이 낮아지고, 결정질 도메인 크기가 증가하고, 층간 음이온 진동 모드의 주파수가 이동하고, 기공 직경이 낮아집니다. 반응 시간이 길수록 반응 수율이 증가하고 결정질 도메인 크기가 비슷해집니다. in situ 반응 압력을 모니터링하면 더 높은 반응 온도에서 더 높은 압력이 얻어진다는 것을 알 수 있습니다. 이 마이크로파 지원 합성 경로는 수많은 에너지 저장, 촉매, 센서 및 기타 응용 분야에 사용되는 다양한 전이 금속 수산화물의 합성 및 생산에 적용할 수 있는 빠르고 처리량이 많으며 확장 가능한 공정을 제공합니다.

서문

수산화 니켈 (OH) ₂는 니켈 - 아연 및 니켈 - 금속 수소화물 배터리^(1,2,3,4), 연료 전지 4, 물 전해조 ^4,5,6,7,8,9, 슈퍼 커패시터 4, 광촉매 4, 음이온 교환기 ¹⁰을 포함한 다양한 응용 분야에 사용됩니다, 및 기타 많은 분석, 전기 화학 및 센서 응용 분야 ^4,5. Ni(OH)₂

프로토콜

알림: 마이크로파 합성 공정의 개략도view 그림 1에 나와 있습니다.

1. α-Ni(OH)₂ 나노시트의 마이크로파 합성

1. 전구체 용액의 제조
   1. 15mL의 초순수(≥18MΩ-cm)와 105mL의 에틸렌 글리콜을 혼합하여 전구체 용액을 준비합니다. Ni (_NO3) 5.0g 첨가 ₂ · 6_H2O와 4.1 g의 요소를 용액에 넣고 덮는다.
   2. 전구체 용액을 얼음과 물로 채워진 수조 초음파 발생기 (40kHz 주파수)에 넣고 30 분 동안 최대 전력 (펄스 없음)으로 초음파 처리합니다.
2. 전구체 용액의 마이크로파 반응
   1. 전구체 용액 20mL를 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 교반 막대가 있는 마이크로파 반응 바이알에 옮기고 PTFE 라이너가 있는 잠금 뚜껑으로 반응 용기를 밀봉합니다.
   2. 마이크로파 반응기를 가능한 한 빨리(120 또는 180°C로) 설정하여 반응 온도로 가열하도록 프로그래밍하고 해당 온도에서 13-30분 동안 유지합니다.
      알림: 가능한 한 빨리 가열하는 것은 ....

토론

마이크로파 합성은 기존의 열수 방법(일반적인 반응 시간 4.5시간)에 비해 훨씬 빠른(13-30분 반응 시간) Ni(OH)₂를 생성하는 경로를 제공합니다.³⁸. 이 약산성 마이크로파 합성 경로를 사용하여 초박형 α-Ni(OH)₂ 나노시트를 생성하면 반응 시간과 온도가 결과 물질의 반응 pH, 수율, 형태, 다공성 및 구조에 영향을 미치는 것으로 관찰됩니다. 현장 반응 압력 게이?.......

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade