マイクロ波合成条件が水酸化ニッケルナノシートの構造に及ぼす影響

要約

水酸化ニッケルナノシートは、マイクロ波を利用した水熱反応によって合成されます。このプロトコルは、マイクロ波合成に使用される反応温度と時間が、反応収率、結晶構造、および局所配位環境に影響を与えることを示しています。

要約

弱酸性条件下での水酸化ニッケルナノシートの迅速なマイクロ波支援水熱合成のプロトコルを提示し、反応温度と反応時間が材料構造に及ぼす影響を調べます。研究したすべての反応条件は、層状α-Ni(OH)₂ ナノシートの凝集体をもたらします。反応温度と反応時間は、材料の構造と生成物の収率に強く影響します。α-Ni(OH)₂ を高温で合成すると、反応収率が増加し、層間間隔が小さくなり、結晶ドメインサイズが大きくなり、層間アニオン振動モードの周波数がシフトし、細孔径が小さくなります。反応時間が長いほど、反応収率が向上し、結晶ドメインサイズが類似します。反応圧力を その場 でモニタリングすると、反応温度が高いほど高い圧力が得られることがわかります。このマイクロ波支援合成法は、多数のエネルギー貯蔵、触媒、センサー、およびその他のアプリケーションに使用されるさまざまな遷移金属水酸化物の合成と製造に適用できる、迅速でハイスループットなスケーラブルなプロセスを提供します。

概要

水酸化ニッケル(Ni(OH)₂)は、ニッケル亜鉛電池およびニッケル水素電池^1,2,3,4、燃料電池⁴、水電解槽^4,5,6,7,8,9、スーパーキャパシタ^4、光触媒⁴、陰イオン交換体¹⁰など、多くの用途に使用されています、その他多くの分析、電気化学、およびセンサーアプリケーション^4,5。Ni(OH)₂には、β-Ni(OH)₂

プロトコル

注:マイクロ波合成プロセスの概略図を 図1に示します。

1. α-Ni(OH)₂ ナノシートのマイクロ波合成

1. 前駆体溶液の調製
   1. 15mLの超純水(≥18MΩ-cm)と105mLのエチレングリコールを混合して前駆体溶液を調製する。Ni(NO₃)₂ · 5.0gを加える6 H₂Oおよび4.1gの尿素を溶液に含み、蓋をする。
   2. 前駆体溶液を氷と水で満たされた浴上超音波処理装置(周波数40kHz)に入れ、フルパワー(パルスなし)で30分間超音波処理します。
2. 前駆体溶液のマイクロ波反応
   1. 20 mLの前駆体溶液をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)攪拌子を含むマイクロ波反応バイアルに移し、PTFEライナー付きのロック蓋で反応容器を密封します。
   2. マイクロ波反応器をできるだけ速く(120°Cまたは180°Cまで)設定して反応温度まで加熱するようにプログラムし、その温度で13〜30分間保持します。
      注意: できるだけ速く加熱することは、目的の温度に達するまで最大のマイクロ波電力を適用するマイクロ波設定です。その後、反応温度を維持するために可変パワーを印加します。
   ....

ディスカッション

マイクロ波合成は、従来の熱水法(典型的な反応時間4.5時間)と比較して大幅に速い(反応時間13〜30分)Ni(OH)₂を生成する経路を提供します³⁸。この弱酸性マイクロ波合成経路を用いて極薄のα-Ni(OH)₂ナノシートを作製すると、反応時間と温度が反応pH、収率、形態、多孔性、および構造に影響を与えることが観察されます。in situ反応圧力計を使用すると、120.......

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade