JoVE Logo
Yazarlar
Bize Ulaşın

Oturum Aç

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Bu Makalede

  • Özet
  • Özet
  • Giriş
  • Protokol
  • Sonuçlar
  • Tartışmalar
  • Açıklamalar
  • Teşekkürler
  • Malzemeler
  • Referanslar
  • Yeniden Basımlar ve İzinler

Özet

Nikel hidroksit nano tabakalar, mikrodalga destekli bir hidrotermal reaksiyonla sentezlenir. Bu protokol, mikrodalga sentezi için kullanılan reaksiyon sıcaklığının ve süresinin reaksiyon verimini, kristal yapısını ve yerel koordinasyon ortamını etkilediğini göstermektedir.

Özet

Hafif asidik koşullar altında nikel hidroksit nano tabakaların hızlı, mikrodalga destekli hidrotermal sentezi için bir protokol sunulmuş ve reaksiyon sıcaklığı ve süresinin malzemenin yapısı üzerindeki etkisi incelenmiştir. İncelenen tüm reaksiyon koşulları, katmanlı α-Ni(OH)2 nano tabakaların agregaları ile sonuçlanır. Reaksiyon sıcaklığı ve süresi, malzemenin yapısını ve ürün verimini güçlü bir şekilde etkiler. α-Ni(OH)2'nin daha yüksek sıcaklıklarda sentezlenmesi reaksiyon verimini arttırır, katmanlar arası aralığı azaltır, kristal alan boyutunu arttırır, katmanlar arası anyon titreşim modlarının frekanslarını değiştirir ve gözenek çapını düşürür. Daha uzun reaksiyon süreleri, reaksiyon verimini artırır ve benzer kristal alan boyutlarına neden olur. Reaksiyon basıncının yerinde izlenmesi, daha yüksek reaksiyon sıcaklıklarında daha yüksek basınçların elde edildiğini gösterir. Bu mikrodalga destekli sentez yolu, çok sayıda enerji depolama, kataliz, sensör ve diğer uygulamalar için kullanılan çeşitli geçiş metali hidroksitlerinin sentezine ve üretimine uygulanabilen hızlı, yüksek verimli, ölçeklenebilir bir süreç sağlar.

Giriş

Nikel hidroksit, Ni(OH)2, nikel-çinko ve nikel-metal hidrit piller 1,2,3,4, yakıt hücreleri4, su elektrolizörleri 4,5,6,7,8,9, süper kapasitörler4, fotokatalizörler 4, anyon değiştiriciler10 dahil olmak üzere çok sayıda uygulama için kullanılır.ve diğer birçok analitik, elektrokimyasal ve sensör uygulaması 4,5. Ni(OH)2 iki baskın kristal yapıya sahiptir: β-Ni(OH)2 ve α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2, brusit tipi bir Mg(OH)2 kristal yapısını benimserken, α-Ni(OH)2, kimyasal sentezden4 kalan anyonlar ve su molekülleri ile interkalasyonlu turbostratik olarak katmanlı bir β-Ni(OH)2 formudur. α-Ni(OH)2 içinde, interkalasyonlu moleküller sabit kristalografik konumlarda değildir, ancak bir dereceye kadar oryantasyon serbestliğine sahiptir ve ayrıca Ni(OH)2 katmanlarını stabilize eden bir ara katman yapıştırıcısı olarak işlev görür 4,12. α-Ni(OH)2'nin ara katman anyonları, ortalama Ni oksidasyon durumunu13 etkiler ve α-Ni(OH)2'nin (β-Ni(OH)2'ye göre) pil 2,13,14,15, kapasitör16 ve su-elektroliz uygulamalarına17,18 doğru elektrokimyasal performansını etkiler.

Ni(OH)2 kimyasal çökeltme, elektrokimyasal çökeltme, sol-jel sentezi veya hidrotermal/solvotermal sentez4 ile sentezlenebilir. Kimyasal çökeltme ve hidrotermal sentez yolları, Ni(OH)2 üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır ve farklı sentetik koşullar morfolojiyi, kristal yapıyı ve elektrokimyasal performansı değiştirir. Ni(OH)2'nin kimyasal çökeltilmesi, sulu bir nikel (II) tuz çözeltisine oldukça bazik bir çözelti eklenmesini içerir. Çökeltinin fazı ve kristalliği, kullanılan nikel (II) tuzunun ve bazik çözeltinin sıcaklığı ve kimlikleri ve konsantrasyonlarıile belirlenir 4.

Ni(OH)2'nin hidrotermal sentezi, basınçlı bir reaksiyon şişesinde sulu bir öncü nikel (II) tuzu çözeltisinin ısıtılmasını içerir ve reaksiyonun ortam basıncı altında normalde izin verilenden daha yüksek sıcaklıklarda ilerlemesine izin verir4. Hidrotermal reaksiyon koşulları tipik olarak β-Ni(OH)2'yi destekler, ancak α-Ni(OH)2 (i) bir interkalasyon maddesi kullanılarak, (ii) susuz bir çözelti (solvotermal sentez) kullanılarak, (iii) reaksiyon sıcaklığının düşürülmesiyle sentezlenebilir veya (iv) reaksiyona üre dahil edilerek amonyak ile sonuçlanan α-Ni(OH)24. Ni(OH)2'nin nikel tuzlarından hidrotermal sentezi, bir hidroliz reaksiyonu (denklem 1) ve ardından bir olasyon yoğunlaşma reaksiyonu (denklem 2) içeren iki aşamalı bir işlemle gerçekleşir. 19

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

Mikrodalga kimyası, çok çeşitli nanoyapılı malzemelerin tek kap sentezi için kullanılmıştır ve belirli bir molekül veya malzemenin mikrodalga enerjisini ısıya20 dönüştürme yeteneğine dayanmaktadır. Konvansiyonel hidrotermal reaksiyonlarda reaksiyon, ısının reaktörden doğrudan emilmesiyle başlatılır. Buna karşılık, mikrodalga destekli hidrotermal reaksiyonlarda, ısıtma mekanizmaları, bir mikrodalga alanında salınan çözücünün dipolar polarizasyonu ve lokalize moleküler sürtünme20 üreten iyonik iletimdir. Mikrodalga kimyası, kimyasal reaksiyonların reaksiyon kinetiğini, seçiciliğini ve veriminiartırabilir 20, bu da onu Ni(OH)2'yi sentezlemek için ölçeklenebilir, endüstriyel olarak uygulanabilir bir yöntem için önemli bir ilgi çekici hale getirir.

Alkalin pil katotları için, α-Ni(OH)2 fazı, β-Ni(OH)2 faz13 ile karşılaştırıldığında gelişmiş elektrokimyasal kapasite sağlar ve α-Ni(OH)2'yi sentezlemek için sentetik yöntemler özellikle ilgi çekicidir. α-Ni(OH)2, mikrodalga destekli reflü21,22, mikrodalga destekli hidrotermal teknikler23,24 ve mikrodalga destekli baz katalizli yağış25 dahil olmak üzere çeşitli mikrodalga destekli yöntemlerle sentezlenmiştir. Ürenin reaksiyon çözeltisine dahil edilmesi, reaksiyon verimini26, mekanizmayı 26,27, morfolojiyi ve kristal yapıyı27 önemli ölçüde etkiler. Ürenin mikrodalga destekli ayrışmasının, α-Ni(OH)227 elde etmek için kritik bir bileşen olduğu belirlendi. Bir etilen glikol-su çözeltisindeki su içeriğinin, α-Ni(OH)2 nano tabakalarının24 mikrodalga destekli sentezinin morfolojisini etkilediği gösterilmiştir. Sulu bir nikel nitrat ve üre çözeltisi kullanılarak mikrodalga destekli bir hidrotermal yolla sentezlendiğinde α-Ni(OH)2'nin reaksiyon veriminin, pH26 çözeltisine bağlı olduğu bulundu. EtOH /H2O, nikel nitrat ve ürenin öncü bir çözeltisi kullanılarak mikrodalga sentezlenmiş α-Ni (OH) 2 nanoçiçekleri üzerinde yapılan önceki bir çalışma, reaksiyonun üre hidroliz sıcaklığının (80 ° C) üzerinde gerçekleştirilmesi koşuluyla sıcaklığın (120-60 ° C aralığında) kritik bir faktör olmadığını buldu27. Ni(OH)2'nin mikrodalga sentezini nikel asetat tetrahidrat, üre ve sudan oluşan bir öncü çözelti kullanarak inceleyen yakın tarihli bir makale, 150 °C'lik bir sıcaklıkta, malzemenin hem α-Ni(OH)2 hem de β-Ni(OH)2 fazları içerdiğini buldu, bu da sıcaklığın Ni(OH)228 sentezinde kritik bir parametre olabileceğini gösteriyor.

Mikrodalga destekli hidrotermal sentez, bir etilen glikol/H2Oçözeltisi 12,29,30,31 içinde çözünmüş metal nitratlar ve üreden oluşan bir öncü çözelti kullanılarak yüksek yüzey alanlı α-Ni(OH)2 ve α-Co(OH)2 üretmek için kullanılabilir. Alkalin Ni-Zn piller için metal ikameli α-Ni(OH)2 katot malzemeleri, geniş formatlı bir mikrodalga reaktörü12 için tasarlanmış ölçeklendirilmiş bir sentez kullanılarak sentezlendi. Mikrodalga sentezlenen α-Ni (OH) 2 ayrıca β-Ni (OH) 2 nano tabakalar12, oksijen evrim reaksiyonu (OER) elektrokatalizörleri29 için nikel-iridyum nanoçerçeveler ve yakıt hücreleri ve su elektrolizörleri için iki işlevli oksijen elektrokatalizörleri elde etmek için bir öncü olarak kullanıldı30. Bu mikrodalga reaksiyon rotası ayrıca asidik OER elektrokatalizörleri 31 ve iki işlevli elektrokatalizörler30 için kobalt-iridyum nanoçerçevelerin öncüsü olarak Co(OH)2'yi sentezlemek üzere modifiye edilmiştir. Fe sübstitüe edilmiş α-Ni(OH)2 nano tabakalar üretmek için mikrodalga destekli sentez de kullanıldı ve Fe ikame oranı yapıyı ve manyetizasyonudeğiştirir 32. Bununla birlikte, α-Ni(OH)2'nin mikrodalga sentezi için adım adım bir prosedür ve bir su-etilen glikol çözeltisi içindeki değişen reaksiyon süresi ve sıcaklığının kristal yapıyı, yüzey alanını ve gözenekliliği nasıl etkilediğinin değerlendirilmesi ve malzeme içindeki katmanlar arası anyonların yerel ortamı daha önce rapor edilmemiştir.

Bu protokol, hızlı ve ölçeklenebilir bir teknik kullanarak α-Ni(OH)2 nano tabakalarının yüksek verimli mikrodalga sentezi için prosedürler oluşturur. Sentetik değişkenlerin reaksiyon verimi, morfolojisi, kristal yapısı, gözenek boyutu ve α-Ni(OH)2 nano tabakalarının yerel koordinasyon ortamı üzerindeki etkilerini anlamak için in situ reaksiyon izleme, taramalı elektron mikroskobu, enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi, nitrojen porozimetrisi, toz X-ışını kırınımı (XRD) ve Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi kullanılarak reaksiyon sıcaklığı ve süresinin etkisi değiştirildi ve değerlendirildi.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protokol

NOT: Mikrodalga sentez işleminin şematik genel bakışı Şekil 1'de sunulmuştur.

1. α-Ni(OH)2 nano tabakaların mikrodalga sentezi

  1. Öncü çözeltinin hazırlanması
    1. 15 mL ultra saf su (≥18 MΩ-cm) ve 105 mL etilen glikolü karıştırarak öncü çözeltiyi hazırlayın. 5.0 g Ni (NO3) ekleyin2 · 6H2Ove 4.1 g üre çözeltisine ve örtülür.
    2. Öncü çözeltiyi buz ve su dolu bir banyo sonikatörüne (40 kHz frekansı) yerleştirin ve 30 dakika boyunca tam güçte (nabız yok) sonikasyon yapın.
  2. Öncü çözeltinin mikrodalga reaksiyonu
    1. Öncü çözeltinin 20 mL'sini bir politetrafloroetilen (PTFE) karıştırma çubuğu ile bir mikrodalga reaksiyon şişesine aktarın ve reaksiyon kabını bir PTFE astarlı bir kilitleme kapağı ile kapatın.
    2. Mikrodalga reaktörünü, ayarı mümkün olduğunca hızlı (120 veya 180 °C'ye) kullanarak reaksiyon sıcaklığına kadar ısıtmaya programlayın ve bu sıcaklıkta 13-30 dakika tutun.
      NOT: Mümkün olduğunca hızlı ısıtma, istenen sıcaklığa ulaşılana kadar maksimum mikrodalga gücü uygulayan bir mikrodalga ayarıdır; Reaksiyon sıcaklığını korumak için daha sonra değişken güç uygulayın.
    3. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, çözelti sıcaklığı 55 °C'ye ulaşana kadar reaksiyon odasını basınçlı hava ile havalandırın. Reaksiyonun her aşaması (ısıtma, tutma ve soğutma) 600 rpm'de manyetik karıştırma altında gerçekleştirilir.
  3. Santrifüjleme ve mikrodalga reaksiyonunun yıkanması çökelti.
    1. Reaksiyon sonrası çözeltiyi 50 mL'lik santrifüj tüplerine aktarın. Reaksiyon sonrası çözeltiyi oda sıcaklığında 4 dakika boyunca 6.000 rpm / 6.198 rcf'de santrifüjleyin ve ardından süpernatanı boşaltın.
    2. Nano tabakaları yeniden süspanse etmek için 25 mL ultra saf su ekleyin. Aynı koşulları kullanarak santrifüjleyin ve ardından süpernatanı boşaltın.
    3. Yıkama, santrifüjleme ve boşaltma adımlarını su kullanarak toplam beş kez ve ardından etanol kullanarak üç kez tekrarlayın.
      NOT: Etanol yerine izopropil alkol de kullanılabilir.
  4. Mikrodalga reaksiyonundan önce ve sonra pH'ın ölçülmesi
    1. Mikrodalga reaksiyonuna başlamadan önce öncü çözeltinin pH'ını ölçün ve ilk santrifüjlemeden hemen sonra süpernatantın pH'ını ölçün.
  5. Numunenin kurutulması
    1. Santrifüj tüplerini gözenekli bir örtü görevi görecek şekilde bir kağıt mendil veya kağıt havluyla örtün ve ortam atmosferi altında 21 saat boyunca 70 °C'de bir numune fırınında kurutun.
      NOT: Kuruma süresi ve koşulları, Temsili Sonuçlarda açıklandığı gibi (XRD) tepe noktalarının nispi yoğunluklarını ve 2θ° değerlerini etkileyebilir.

2. Malzeme karakterizasyonu ve analizi

  1. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) kullanılarak morfoloji ve bileşimin karakterize edilmesi
    1. Bir su banyosu sonikatörü kullanarak az miktarda Ni(OH)2 tozunu 1 mL etanol içinde süspanse ederek numuneleri SEM ve EDS analizi için hazırlayın.
    2. Ni(OH)2/etanol karışımını bir SEM saplaması üzerine damlatın ve SEM saplamasını 70 °C'de bir numune fırınına yerleştirerek etanolü buharlaştırın.
    3. SEM mikrograflarını ve EDS spektrumlarını toplayın. 6,5 kX, 25 kX ve 100 kX büyütmelerde 10 kV'luk bir hızlanma gerilimi ve 0,34 nA'lık bir akım kullanarak SEM görüntülerini toplayın. 10 kV'luk bir hızlanma voltajı, 1.4 nA'lık bir akım ve 25 kX'lik bir büyütme kullanarak seçilen bölgelerde EDS spektrumlarını toplayın.
  2. Yüzey alanı ve gözenekliliğin nitrojen fizyorpsiyon porozimetrisi kullanılarak analiz edilmesi
    1. Numune tüpüne 25 mg Ni(OH)2 ekleyerek numuneleri analize hazırlayın. Analizden önce 16 saat boyunca 120 °C'de vakum altında analiz öncesi gaz giderme ve kurutma prosedürü gerçekleştirin.
    2. Nitrojen (N2) izotermlerini toplamak için numune tüpünü gaz giderme portundan analiz portuna aktarın.
    3. Spesifik yüzey alanını belirlemek için Brunauer-Emmett-Teller (BET) analizini kullanarakN2 izoterm verilerini analiz edin. BET analizini Uluslararası Temel ve Uygulamalı Kimya Birliği (IUPAC) metodolojilerine göre gerçekleştirin33. BET analizini gerçekleştirmek için kullanılan özel analiz yazılım paketi, Malzeme Tablosuna dahil edilmiştir.
    4. Gözenek hacmi, gözenek çapı ve gözenek boyutu dağılımını elde etmek için Barrett-Joyner-Halenda (BJH) yöntemini kullanarak izotermin desorpsiyon dalını analiz edin. BJH analizini IUPAC metodolojilerine göre gerçekleştirin. 33 BJH analizini gerçekleştirmek için kullanılan özel analiz yazılım paketi Malzeme Tablosunda yer almaktadır.
  3. Toz X-ışını kırınımı (XRD) kullanarak yapısal analiz
    1. Toz yüzeyinin düz olduğundan emin olarak, sıfır arka planlı bir toz XRD tutucunun numune kuyusunu Ni(OH)2 ile doldurun.
    2. 5adımlık bir artış kullanarak 80 ° -80 ° 2θ arasında bir CuK α radyasyon kaynağı kullanarak toz X-ışını difraktografilerini toplayın.
    3. Bragg yasasını kullanarak d-aralığını analiz edin,
      nλ = 2d sinθ,
      burada n bir tamsayıdır, λ X-ışınlarının dalga boyu, d d-aralığıdır ve θ gelen ışınlar ile numune arasındaki açıdır.
    4. Scherrer denklemini kullanarak kristalit alan boyutunu (D) analiz edin,
      figure-protocol-5626
      burada Ks Scherrer sabitidir (analiz için 0.92'lik bir Scherrer sabiti kullanılmıştır), λ X-ışınlarının dalga boyudur β2θkırınım tepe noktasının integral genişliğidir ve θ Bragg açısıdır (radyan cinsinden). Analiz için, β2θyarı maksimumda (fwhm) tam genişlik olarak alındı ve 0.939434 sabiti ile çarpıldı.
  4. Zayıflatılmış toplam yansıma-Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (ATR-FTIR) kullanılarak malzemenin karakterize edilmesi
    1. Zayıflatılmış toplam yansıma (ATR) ekini Fourier dönüşümü kızılötesi (FTIR) spektrometresine takın.
    2. Küçük bir pelet oluşturmak için iki cam slayt arasına az miktarda Ni(OH)2 tozu bastırın.
    3. Ni(OH)2 peletini silikon ATR kristali üzerine yerleştirin ve 400 ile 4.000 cm-1 arasında bir FTIR spektrumu elde edin. Kızılötesi spektrumlar, 4 cm-1 çözünürlüğe sahip 16 ayrı taramanın ortalamasını temsil eder.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Sonuçlar

Reaksiyon sıcaklığı ve süresinin α-Ni(OH)2 sentezi üzerindeki etkisi
Reaksiyondan önce, öncü çözelti [Ni(NO3)2 ·6H2O, üre, etilen glikol ve su], pH'ı 4.41 ± 0.10 olan şeffaf yeşil bir renktir (Şekil 2A ve Tablo 1). Mikrodalga reaksiyonunun sıcaklığı (120 °C veya 180 °C), çözeltinin yerinde reaksiyon basıncını ve rengini etkiler (Şekil 2B-G

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Tartışmalar

Mikrodalga sentezi, geleneksel hidrotermal yöntemlere (tipik reaksiyon süreleri 4,5 saat) göre önemli ölçüde daha hızlı (13-30 dakikalık reaksiyon süresi) Ni(OH)2 üretmek için bir yol sağlar38. Ultra ince α-Ni(OH)2 nano tabakalar üretmek için bu hafif asidik mikrodalga sentez yolunu kullanarak, reaksiyon süresi ve sıcaklığının, elde edilen malzemelerin reaksiyon pH'ını, verimlerini, morfolojisini, gözenekliliğini ve yapısını etkilediği gözlemle...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Açıklamalar

Yazarların çıkar çatışması yoktur.

Teşekkürler

SWK ve CPR, Deniz Araştırmaları Ofisi Donanma Denizaltı Araştırma Programı'nın (Hibe No. N00014-21-1-2072) desteğini minnetle kabul eder. SWK, Deniz Araştırma Girişimi Staj Programından gelen desteği kabul eder. C.P.R ve C.M., reaksiyon koşullarının analizi için Ulusal Bilim Vakfı Malzeme Araştırma ve Eğitim Ortaklıkları (PREM) Akıllı Malzemeler Montaj Merkezi, Ödül No. 2122041'in desteğini kabul etti.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% purity
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTACalibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

Referanslar

  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. dO., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. dA., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911(2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , Wiley-VCH. (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

Daha Fazla Makale Keşfet

KimyaSay 198Reaksiyon S caklReaksiyon S resiMalzeme Yap sr n VerimiKatmanlar Aras Aral kKristal Alan BoyutuG zenek apReaksiyon Bas ncMikrodalga Destekli Sentez YoluY ksek Verimli ProsesGe i Metal HidroksitleriEnerji DepolamaKatalizSens r Uygulamalar

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Bize Ulaşın

KÜTÜPHANEYE TAVSİYE ET

JoVE HABER BÜLTENLERİ

Araştırma

Eğitim

Yazarlar

Kütüphaneciler

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır