Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Нанолисты гидроксида никеля синтезируются методом гидротермальной реакции с микроволновой поддержкой. Этот протокол демонстрирует, что температура и время реакции, используемые для микроволнового синтеза, влияют на выход реакции, кристаллическую структуру и локальную координационную среду.

Аннотация

Представлен протокол быстрого микроволнового гидротермального синтеза нанолистов гидроксида никеля в слабокислых условиях, а также исследовано влияние температуры и времени реакции на структуру материала. Все условия реакции приводят к образованию агрегатов слоистых нанолистов α-Ni(OH)2 . Температура и время реакции сильно влияют на структуру материала и выход продукта. Синтез α-Ni(OH)2 при более высоких температурах увеличивает выход реакции, уменьшает межслоевое расстояние, увеличивает размер кристаллического домена, сдвигает частоты колебательных мод межслойных анионов и уменьшает диаметр пор. Более длительное время реакции увеличивает выход реакции и приводит к одинаковым размерам кристаллических доменов. Мониторинг реакционного давления in situ показывает, что более высокое давление достигается при более высоких температурах реакции. Этот метод микроволнового синтеза обеспечивает быстрый, высокопроизводительный и масштабируемый процесс, который может быть применен для синтеза и производства различных гидроксидов переходных металлов, используемых для многочисленных накопителей энергии, катализа, датчиков и других применений.

Введение

Гидроксид никеля, Ni(OH)2, используется для многочисленных применений, включая никель-цинковые и никель-металлогидридные батареи 1,2,3,4, топливные элементы4, электролизеры воды 4,5,6,7,8,9, суперконденсаторы 4, фотокатализаторы4, аниониты 10

протокол

ПРИМЕЧАНИЕ: Схематическое изображение процесса микроволнового синтеза представлено на рисунке 1.

1. Микроволновый синтез нанолистов α-Ni(OH)2

  1. Приготовление раствора прекурсора
    1. Приготовьте раствор прекурсора, смешав 15 мл сверхчистой воды (≥18 МОм-см) и 105 мл этиленгликоля. Добавить 5,0 г Ni(NO3)2 · 6 Ч2О и 4,1 г мочевины в раствор и накрыть.
    2. Поместите раствор прекурсора в ванну, наполненную льдом и водой (частота 40 кГц) и проведите ультразвуковую терапию на полной мощности (без импульса) в течение 30 минут.

Результаты

Влияние температуры и времени реакции на синтез α-Ni(OH)2
До начала реакции раствор прекурсора [Ni(NO3)2 · 6H2O, мочевина, этиленгликоль и вода] имеет прозрачный зеленый цвет с рН 4,41 ± 0,10 (рис. 2А и табл. 1). Температура микроволновой реакци.......

Обсуждение

Микроволновый синтез обеспечивает способ получения Ni(OH)2, который значительно быстрее (время реакции 13-30 мин) по сравнению с традиционными гидротермальными методами (типичное время реакции 4,5 ч)38. При использовании этого слабокислого метода микроволнового синтеза дл?.......

Раскрытие информации

Конфликт интересов у авторов отсутствует.

Благодарности

S.W.K. и C.P.R. выражают благодарность за поддержку со стороны Управления военно-морских исследований Программы подводных исследований ВМС США (грант No N00014-21-1-2072). S.W.K. выражает признательность за поддержку со стороны Программы стажировки военно-морских научно-исследовательских предприятий. C.P.R и C.M. выражают признательность за поддержку со стороны Национального научного фонда Партнерства в области исследований и образования в области материалов (PREM), Центр сборки интеллектуальных материалов, премия No 2122041, за анализ условий реакции.

....

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% purity
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTACalibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

Ссылки

  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185 (2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3....

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

198

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ

РЕКОМЕНДОВАТЬ БИБЛИОТЕКЕ

НОВОСТИ JoVE

Исследования

Образование

АВТОРЫ

Библиотекарь

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены