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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

I nanofogli di idrossido di nichel sono sintetizzati da una reazione idrotermale assistita da microonde. Questo protocollo dimostra che la temperatura e il tempo di reazione utilizzati per la sintesi a microonde influenzano la resa della reazione, la struttura cristallina e l'ambiente di coordinazione locale.

Abstract

Viene presentato un protocollo per la sintesi idrotermale rapida e assistita da microonde di nanofogli di idrossido di nichel in condizioni leggermente acide e viene esaminato l'effetto della temperatura e del tempo di reazione sulla struttura del materiale. Tutte le condizioni di reazione studiate danno luogo ad aggregati di nanofogli stratificati di α-Ni(OH)2 . La temperatura e il tempo di reazione influenzano fortemente la struttura del materiale e la resa del prodotto. La sintesi di α-Ni(OH)2 a temperature più elevate aumenta la resa della reazione, riduce la spaziatura tra gli strati, aumenta la dimensione del dominio cristallino, sposta le frequenze dei modi vibrazionali degli anioni intercalari e abbassa il diametro dei pori. Tempi di reazione più lunghi aumentano la resa di reazione e si traducono in dimensioni del dominio cristallino simili. Il monitoraggio della pressione di reazione in situ mostra che si ottengono pressioni più elevate a temperature di reazione più elevate. Questo percorso di sintesi assistita da microonde fornisce un processo rapido, ad alto rendimento e scalabile che può essere applicato alla sintesi e alla produzione di una varietà di idrossidi di metalli di transizione utilizzati per numerose applicazioni di accumulo di energia, catalisi, sensori e altre applicazioni.

Introduzione

L'idrossido di nichel, Ni(OH)2, viene utilizzato per numerose applicazioni tra cui batterie al nichel-zinco e nichel-metallo idruro 1,2,3,4, celle a combustibile4, elettrolizzatori ad acqua 4,5,6,7,8,9, supercondensatori4, fotocatalizzatori 4, scambiatori anionici10e molte altre applicazioni analitiche, elettrochimiche e di sensori 4,5. Ni(OH)2 ha due strutture cristalline predominanti: β-Ni(OH)2 e α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 adotta una struttura cristallina di Mg(OH)2 di tipo brucite, mentre α-Ni(OH)2 è una forma turbostrato-stratificata di β-Ni(OH)2 intercalata con anioni residui e molecole d'acqua dalla sintesi chimica4. All'interno di α-Ni(OH)2, le molecole intercalate non si trovano all'interno di posizioni cristallografiche fisse ma hanno un certo grado di libertà orientativa e funzionano anche come una colla intercalare stabilizzando gli strati di Ni(OH)2 4,12. Gli anioni intercalari di α-Ni(OH)2 influenzano lo stato medio di ossidazione del Ni13 e influenzano le prestazioni elettrochimiche di α-Ni(OH)2 (rispetto a β-Ni(OH)2) verso le applicazioni della batteria 2,13,14,15, del condensatore16 e dell'elettrolisi dell'acqua 17,18.

Ni(OH)2 può essere sintetizzato mediante precipitazione chimica, precipitazione elettrochimica, sintesi sol-gel o sintesi idrotermica/solvotermica4. Le vie di precipitazione chimica e di sintesi idrotermale sono ampiamente utilizzate nella produzione di Ni(OH)2 e diverse condizioni sintetiche alterano la morfologia, la struttura cristallina e le prestazioni elettrochimiche. La precipitazione chimica di Ni(OH)2 comporta l'aggiunta di una soluzione altamente basica a una soluzione acquosa di sali di nichel (II). La fase e la cristallinità del precipitato sono determinate dalla temperatura, dall'identità e dalle concentrazioni del sale di nichel (II) e della soluzione basica utilizzata4.

La sintesi idrotermale di Ni(OH)2 comporta il riscaldamento di una soluzione acquosa di sale di nichel (II) precursore in una fiala di reazione pressurizzata, consentendo alla reazione di procedere a temperature più elevate di quelle normalmente consentite a pressione ambiente4. Le condizioni di reazione idrotermale in genere favoriscono β-Ni(OH)2, ma α-Ni(OH)2 può essere sintetizzato (i) utilizzando un agente di intercalazione, (ii) utilizzando una soluzione non acquosa (sintesi solvotermica), (iii) abbassando la temperatura di reazione, o (iv) includendo l'urea nella reazione, con conseguente α-Ni(OH)2 intercalato con ammoniaca 4. La sintesi idrotermale di Ni(OH)2 dai sali di nichel avviene tramite un processo in due fasi che prevede una reazione di idrolisi (equazione 1) seguita da una reazione di condensazione di oliazione (equazione 2). 19

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH 3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

La chimica a microonde è stata utilizzata per la sintesi one-pot di un'ampia varietà di materiali nanostrutturati e si basa sulla capacità di una molecola o di un materiale specifico di convertire l'energia delle microonde in calore20. Nelle reazioni idrotermali convenzionali, la reazione viene avviata dall'assorbimento diretto di calore attraverso il reattore. Al contrario, all'interno delle reazioni idrotermali assistite da microonde, i meccanismi di riscaldamento sono la polarizzazione dipolare del solvente che oscilla in un campo di microonde e la conduzione ionica che genera attrito molecolare localizzato20. La chimica a microonde può aumentare la cinetica di reazione, la selettività e la resa delle reazioni chimiche20, rendendola di notevole interesse per un metodo scalabile e industrialmente praticabile per sintetizzare Ni(OH)2.

Per i catodi alcalini delle batterie, la fase α-Ni(OH)2 fornisce una migliore capacità elettrochimica rispetto alla fase13 β-Ni(OH)2 e i metodi sintetici per sintetizzare α-Ni(OH)2 sono di particolare interesse. α-Ni(OH)2 è stato sintetizzato con una varietà di metodi assistiti da microonde, che includono il reflusso assistito da microonde21,22, le tecniche idrotermali assistite da microonde23,24 e la precipitazione catalizzata da basi assistita da microonde25. L'inclusione di urea all'interno della soluzione di reazione influenza significativamente la resa della reazione26, il meccanismo26,27, la morfologia e la struttura cristallina27. La decomposizione assistita da microonde dell'urea è stata determinata come componente fondamentale per ottenere α-Ni(OH)227. È stato dimostrato che il contenuto di acqua in una soluzione di glicole etilenico-acqua influisce sulla morfologia della sintesi assistita da microonde di nanofogli di α-Ni(OH)2 24. Si è scoperto che la resa di reazione di α-Ni(OH)2, quando sintetizzata per via idrotermale assistita da microonde utilizzando una soluzione acquosa di nitrato di nichel e urea, dipende dal pH26 della soluzione. Uno studio precedente su nanofiori α-Ni(OH)2 sintetizzati a microonde utilizzando una soluzione precursore di EtOH/H2O, nitrato di nichel e urea ha rilevato che la temperatura (nell'intervallo 80-120 °C) non era un fattore critico, a condizione che la reazione fosse condotta al di sopra della temperatura di idrolisi dell'urea (60 °C)27. Un recente articolo che ha studiato la sintesi a microonde di Ni(OH)2 utilizzando una soluzione precursore di acetato di nichel tetraidrato, urea e acqua ha scoperto che a una temperatura di 150 °C, il materiale conteneva entrambe le fasi α-Ni(OH)2 e β-Ni(OH)2, il che indica che la temperatura può essere un parametro critico nella sintesi di Ni(OH)228.

La sintesi idrotermale assistita da microonde può essere utilizzata per produrre α-Ni(OH)2 e α-Co(OH)2 ad alta superficie utilizzando una soluzione precursore composta da nitrati metallici e urea disciolti in una soluzione di glicole etilenico/H2O 12,29,30,31. I materiali catodici α-Ni(OH)2 sostituiti con metallo per batterie alcaline Ni-Zn sono stati sintetizzati utilizzando una sintesi su larga scala progettata per un reattore a microonde di grande formato12. Il α-Ni(OH)2 sintetizzato a microonde è stato utilizzato anche come precursore per ottenere nanofogli di β-Ni(OH)2 12, nanoframe di nichel-iridio per elettrocatalizzatori di reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER)29 ed elettrocatalizzatori di ossigeno bifunzionali per celle a combustibile ed elettrolizzatori ad acqua30. Questa via di reazione a microonde è stata anche modificata per sintetizzare Co(OH)2 come precursore per nanoframe di cobalto-iridio per elettrocatalizzatori OER acidi31 ed elettrocatalizzatori bifunzionali30. La sintesi assistita da microonde è stata utilizzata anche per produrre nanofogli di α-Ni(OH)2 sostituiti con Fe, e il rapporto di sostituzione del Fe altera la struttura e la magnetizzazione32. Tuttavia, una procedura passo-passo per la sintesi a microonde di α-Ni(OH)2 e la valutazione di come il tempo di reazione e la temperatura variabili all'interno di una soluzione di glicole etilenico acqua influenzino la struttura cristallina, l'area superficiale e la porosità e l'ambiente locale degli anioni interstrato all'interno del materiale non è stata precedentemente riportata.

Questo protocollo stabilisce procedure per la sintesi a microonde ad alto rendimento di nanofogli di α-Ni(OH)2 utilizzando una tecnica rapida e scalabile. L'effetto della temperatura e del tempo di reazione è stato variato e valutato utilizzando il monitoraggio della reazione in situ , la microscopia elettronica a scansione, la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia, la porosimetria dell'azoto, la diffrazione dei raggi X in polvere (XRD) e la spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier per comprendere gli effetti delle variabili sintetiche sulla resa della reazione, la morfologia, la struttura cristallina, la dimensione dei pori e l'ambiente di coordinazione locale dei nanofogli di α-Ni(OH)2 .

Protocollo

NOTA: La panoramica schematica del processo di sintesi a microonde è presentata nella Figura 1.

1. Sintesi a microonde di nanofogli di α-Ni(OH)2

  1. Preparazione della soluzione precursore
    1. Preparare la soluzione precursore mescolando 15 mL di acqua ultrapura (≥18 MΩ-cm) e 105 mL di glicole etilenico. Aggiungere 5,0 g di Ni(NO3)2 · 6 H2O e 4,1 g di urea alla soluzione e al coperchio.
    2. Mettere la soluzione precursore in un sonicatore a bagno d'acqua e ghiaccio (frequenza 40 kHz) e sonicare alla massima potenza (senza impulso) per 30 minuti.
  2. Reazione a microonde della soluzione precursore
    1. Trasferire 20 mL della soluzione precursore in un flaconcino di reazione a microonde con un'ancoretta in politetrafluoroetilene (PTFE) e sigillare il recipiente di reazione con un coperchio di chiusura con un rivestimento in PTFE.
    2. Programmare il reattore a microonde in modo che si riscaldi alla temperatura di reazione utilizzando l'impostazione il più velocemente possibile (a 120 o 180 °C) e mantenerlo a quella temperatura per 13-30 minuti.
      NOTA: Riscaldare il più velocemente possibile è un'impostazione del microonde che applica la massima potenza del microonde fino al raggiungimento della temperatura desiderata; Applicare successivamente una potenza variabile per mantenere la temperatura di reazione.
    3. Al termine della reazione, sfiatare la camera di reazione con aria compressa fino a quando la temperatura della soluzione raggiunge i 55 °C. Ogni fase della reazione (riscaldamento, mantenimento e raffreddamento) viene eseguita sotto agitazione magnetica a 600 giri/min.
  3. Centrifugazione e lavaggio del precipitato di reazione a microonde.
    1. Trasferire la soluzione post-reazione in provette da centrifuga da 50 mL. Centrifugare la soluzione post-reazione a 6.000 giri/min/6.198 rcf per 4 minuti a temperatura ambiente e quindi travasare il surnatante.
    2. Aggiungere 25 mL di acqua ultrapura per risospendere i nanofogli. Centrifugare nelle stesse condizioni e poi decantare il surnatante.
    3. Ripetere le fasi di lavaggio, centrifugazione e decantazione per un totale di cinque volte utilizzando acqua e poi tre volte utilizzando etanolo.
      NOTA: L'alcol isopropilico può essere utilizzato anche al posto dell'etanolo.
  4. Misurazione del pH prima e dopo la reazione a microonde
    1. Misurare il pH della soluzione precursore prima di iniziare la reazione a microonde e misurare il pH del surnatante subito dopo la prima centrifugazione.
  5. Essiccazione del campione
    1. Coprire le provette da centrifuga con un fazzoletto di carta o un tovagliolo di carta che funga da copertura porosa per ridurre la potenziale contaminazione e asciugarle in un forno campione a 70 °C per 21 ore in atmosfera ambiente.
      NOTA: Il tempo e le condizioni di asciugatura possono influenzare le intensità relative e i valori di 2θ° dei picchi (XRD), come descritto nei risultati rappresentativi.

2. Caratterizzazione e analisi dei materiali

  1. Caratterizzazione della morfologia e della composizione mediante microscopia elettronica a scansione (SEM) e spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS)
    1. Preparare i campioni per l'analisi SEM ed EDS sospendendo una piccola quantità di polvere di Ni(OH)2 in 1 mL di etanolo utilizzando un sonicatore a bagnomaria.
    2. Colare a goccia la miscela Ni(OH)2/etanolo su un tronchetto SEM ed evaporare l'etanolo ponendo il tronchetto SEM in un forno campione a 70 °C.
    3. Raccogli micrografie SEM e spettri EDS. Raccogli immagini SEM utilizzando una tensione di accelerazione di 10 kV e una corrente di 0,34 nA a ingrandimenti di 6,5 kX, 25 kX e 100 kX. Raccogli gli spettri EDS su regioni selezionate utilizzando una tensione di accelerazione di 10 kV, una corrente di 1,4 nA e un ingrandimento di 25 kX.
  2. Analisi dell'area superficiale e della porosità mediante porosimetria a fisisorbimento dell'azoto
    1. Preparare i campioni per l'analisi aggiungendo 25 mg di Ni(OH)2 nella provetta del campione. Eseguire una procedura di degasaggio ed essiccazione prima dell'analisi sotto vuoto a 120 °C per 16 ore prima dell'analisi.
    2. Trasferire la provetta del campione dalla porta di degasaggio alla porta di analisi per raccogliere le isoterme di azoto (N2 ).
    3. Analizza i dati dell'isoterma N2 utilizzando l'analisi di Brunauer-Emmett-Teller (BET) per determinare l'area superficiale specifica. Eseguire l'analisi BET secondo le metodologie dell'Unione Internazionale di Chimica Pura e Applicata (IUPAC)33. Il pacchetto software di analisi specifico utilizzato per eseguire l'analisi BET è incluso nella Tabella dei materiali.
    4. Analizzare il ramo di desorbimento dell'isoterma utilizzando il metodo Barrett-Joyner-Halenda (BJH) per ottenere il volume dei pori, il diametro dei pori e la distribuzione delle dimensioni dei pori. Eseguire l'analisi BJH secondo le metodologie IUPAC. 33 Il pacchetto software di analisi specifico utilizzato per eseguire l'analisi BJH è incluso nella Tabella dei materiali.
  3. Analisi strutturale mediante diffrazione di raggi X da polvere (XRD)
    1. Riempire il pozzetto del campione di un supporto XRD per polvere a fondo zero con Ni(OH)2, assicurandosi che la superficie della polvere sia piana.
    2. Raccogliere diffrattogrammi di raggi X in polvere utilizzando una sorgente di radiazioni CuKα tra 5°-80° 2θ utilizzando un incremento di 0,01 passi.
    3. Analizza la spaziatura d usando la legge di Bragg,
      nλ = 2d sinθ,
      dove n è un numero intero, λ è la lunghezza d'onda dei raggi X, d è la spaziatura d e θ è l'angolo tra i raggi incidenti e il campione.
    4. Analizza la dimensione del dominio cristallitico, D, usando l'equazione di Scherrer,
      figure-protocol-6310
      dove Ks è la costante di Scherrer (per l'analisi è stata utilizzata una costante di Scherrer di 0,92), λ è la lunghezza d'onda dei raggi X, β2θè l'ampiezza integrale del picco di diffrazione, e θ è l'angolo di Bragg (in radianti). Per l'analisi, β2θè stato preso come l'intera larghezza a metà massimo (fwhm) e moltiplicato per una costante di 0,939434.
  4. Caratterizzazione del materiale mediante spettroscopia infrarossa a riflettanza totale attenuata e trasformata di Fourier (ATR-FTIR)
    1. Equipaggiare l'attacco a riflettanza totale attenuata (ATR) sullo spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR).
    2. Premere una piccola quantità di polvere di Ni(OH)2 tra due vetrini per creare un piccolo pellet.
    3. Posizionare il pellet di Ni(OH)2 sul cristallo ATR di silicio e ottenere uno spettro FTIR compreso tra 400 e 4.000 cm-1. Gli spettri infrarossi rappresentano la media di 16 scansioni individuali con una risoluzione di 4 cm-1 .

Risultati

Influenza della temperatura e del tempo di reazione sulla sintesi di α-Ni(OH)2
Prima della reazione, la soluzione precursore [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urea, glicole etilenico e acqua] è di colore verde trasparente con un pH di 4,41 ± 0,10 (Figura 2A e Tabella 1). La temperatura della reazione a microonde (120 °C o 180 °C) influenza la pressione di reazione in situ e il colore della soluzione (

Discussione

La sintesi a microonde fornisce un percorso per generare Ni(OH)2 che è significativamente più veloce (tempo di reazione di 13-30 minuti) rispetto ai metodi idrotermali convenzionali (tempi di reazione tipici di 4,5 ore)38. Utilizzando questa via di sintesi a microonde leggermente acida per produrre nanofogli di α-Ni(OH)2 ultrasottili, si osserva che il tempo di reazione e la temperatura influenzano il pH, le rese, la morfologia, la porosità e la struttura dei materiali ri...

Divulgazioni

Gli autori non hanno conflitti di interesse.

Riconoscimenti

S.W.K. e C.P.R. ringraziano per il supporto dell'Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (Grant No. N00014-21-1-2072). S.W.K. riconosce il supporto del Naval Research Enterprise Internship Program. C.P.R e C.M. riconoscono il supporto del National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, per l'analisi delle condizioni di reazione.

Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% purity
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTACalibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

Riferimenti

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