Effetto delle condizioni di sintesi a microonde sulla struttura dei nanofogli di idrossido di nichel

Riepilogo

I nanofogli di idrossido di nichel sono sintetizzati da una reazione idrotermale assistita da microonde. Questo protocollo dimostra che la temperatura e il tempo di reazione utilizzati per la sintesi a microonde influenzano la resa della reazione, la struttura cristallina e l'ambiente di coordinazione locale.

Abstract

Viene presentato un protocollo per la sintesi idrotermale rapida e assistita da microonde di nanofogli di idrossido di nichel in condizioni leggermente acide e viene esaminato l'effetto della temperatura e del tempo di reazione sulla struttura del materiale. Tutte le condizioni di reazione studiate danno luogo ad aggregati di nanofogli stratificati di α-Ni(OH)₂ . La temperatura e il tempo di reazione influenzano fortemente la struttura del materiale e la resa del prodotto. La sintesi di α-Ni(OH)₂ a temperature più elevate aumenta la resa della reazione, riduce la spaziatura tra gli strati, aumenta la dimensione del dominio cristallino, sposta le frequenze dei modi vibrazionali degli anioni intercalari e abbassa il diametro dei pori. Tempi di reazione più lunghi aumentano la resa di reazione e si traducono in dimensioni del dominio cristallino simili. Il monitoraggio della pressione di reazione in situ mostra che si ottengono pressioni più elevate a temperature di reazione più elevate. Questo percorso di sintesi assistita da microonde fornisce un processo rapido, ad alto rendimento e scalabile che può essere applicato alla sintesi e alla produzione di una varietà di idrossidi di metalli di transizione utilizzati per numerose applicazioni di accumulo di energia, catalisi, sensori e altre applicazioni.

Introduzione

L'idrossido di nichel, Ni(OH)₂, viene utilizzato per numerose applicazioni tra cui batterie al nichel-zinco e nichel-metallo idruro ^1,2,3,4, celle a combustibile⁴, elettrolizzatori ad acqua ^4,5,6,7,8,9, supercondensatori⁴, fotocatalizzatori 4, scambiatori anionici¹⁰

Protocollo

NOTA: La panoramica schematica del processo di sintesi a microonde è presentata nella Figura 1.

1. Sintesi a microonde di nanofogli di α-Ni(OH)₂

1. Preparazione della soluzione precursore
   1. Preparare la soluzione precursore mescolando 15 mL di acqua ultrapura (≥18 MΩ-cm) e 105 mL di glicole etilenico. Aggiungere 5,0 g di Ni(NO₃)₂ · 6 H₂O e 4,1 g di urea alla soluzione e al coperchio.
   2. Mettere la soluzione precursore in un sonicatore a bagno d'acqua e ghiaccio (frequenza 40 kHz) e sonicare alla massima potenza (senza impulso) per ....

Discussione

La sintesi a microonde fornisce un percorso per generare Ni(OH)₂ che è significativamente più veloce (tempo di reazione di 13-30 minuti) rispetto ai metodi idrotermali convenzionali (tempi di reazione tipici di 4,5 ore)³⁸. Utilizzando questa via di sintesi a microonde leggermente acida per produrre nanofogli di α-Ni(OH)₂ ultrasottili, si osserva che il tempo di reazione e la temperatura influenzano il pH, le rese, la morfologia, la porosità e la struttura dei materiali ri.......

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade