Zum Anzeigen dieser Inhalte ist ein JoVE-Abonnement erforderlich. Melden Sie sich an oder starten Sie Ihre kostenlose Testversion.
Method Article
Das primäre Ziel dieser Studie ist es, ein Protokoll zur Herstellung von Polymerfasermatten mit konsistenter Morphologie mittels Lösungsblasspinnen (SBS) zu beschreiben. Unser Ziel ist es, mit SBS neuartige, abstimmbare, flexible Polymerfaser-Nanokomposite für verschiedene Anwendungen, einschließlich Schutzmaterialien, zu entwickeln, indem wir Nanopartikel in eine Polymer-Elastomer-Matrix integrieren.
Leichte, schützende Panzersysteme bestehen typischerweise aus hochmoduligen (>109 MPa) und hochfesten Polymerfasern, die mit einem elastischen Harzmaterial (Bindemittel) zu einem nicht gewebten, unidirektionalen Laminat gehalten werden. Während sich erhebliche Anstrengungen auf die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der hochfesten Fasern konzentriert haben, wurde wenig daran gearbeitet, die Eigenschaften der Bindemittelmaterialien zu verbessern. Um die Leistung dieser elastomeren Polymerbindemittel zu verbessern, wurde ein relativ neues und einfaches Herstellungsverfahren, das sogenannte Lösungsblasspinnen, verwendet. Diese Technik ist in der Lage, Fasern mit durchschnittlichen Durchmessern von der Nanoskala bis zur Mikroskala herzustellen. Um dies zu erreichen, wurde eine Lösungsblasspinnanlage (SBS) entwickelt und im Labor gebaut, um Vliesfasermatten aus Polymerelastomerlösungen herzustellen.
In dieser Studie wurde ein häufig verwendetes Bindemittelmaterial, ein in Tetrahydrofuran gelöstes Styrol-Butadien-Styrol-Block-Co-Polymer, zur Herstellung von Nanokomposit-Fasermatten verwendet, indem metallische Nanopartikel (NPs) wie Eisenoxid-NPs hinzugefügt wurden, die mit Siliziumöl verkapselt und somit in die über den SBS-Prozess gebildeten Fasern eingebaut wurden. Das in dieser Arbeit beschriebene Protokoll wird die Auswirkungen der verschiedenen kritischen Parameter diskutieren, die am SBS-Prozess beteiligt sind, einschließlich der molaren Polymermasse, der Auswahl des thermodynamisch geeigneten Lösungsmittels, der Polymerkonzentration in Lösung und des Trägergasdrucks, um andere bei der Durchführung ähnlicher Experimente zu unterstützen, sowie Anleitungen zur Optimierung der Konfiguration des Versuchsaufbaus geben. Die strukturelle Integrität und Morphologie der resultierenden Vliesstoffmatten wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und elementarer Röntgenanalyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) untersucht. Ziel dieser Studie ist es, die Auswirkungen der verschiedenen experimentellen Parameter und Materialauswahl zu bewerten, um die Struktur und Morphologie der SBS-Fasermatten zu optimieren.
Viele leichte, ballistische Schutzpanzerungssysteme werden derzeit aus hochmoduligen und hochfesten Polymerfasern hergestellt, wie z. B. orientierten, ultrahochmolaren Polyethylenfasern oder Aramiden, die eine hervorragende ballistische Beständigkeit bieten 1,2. Diese Fasern werden in Kombination mit einem elastischen Harzmaterial (Bindemittel) verwendet, das bis zur Filamentebene eindringen und die Fasern in einer 0°/90°-Konfiguration sichern kann, um ein nicht gewebtes, unidirektionales Laminat zu bilden. Der Prozentsatz des Polymerelastomerharzes (Bindemittel) sollte 13% des Gesamtgewichts des unidirektionalen Laminats nicht überschreiten, um die strukturelle Integrität und die antiballistischen Eigenschaften der Laminatstruktur 3,4 zu erhalten. Das Bindemittel ist ein sehr wichtiger Bestandteil der Panzerung, da es die hochfesten Fasern in jeder Laminatschicht3 richtig ausgerichtet und dicht verpackt hält. Elastomerwerkstoffe, die üblicherweise als Bindemittel in Schutzwestanwendungen verwendet werden, haben einen sehr niedrigen Zugmodul (z. B. ~17,2 MPa bei ~23 °C), eine niedrige Glasübergangstemperatur (vorzugsweise unter -50 °C), eine sehr hohe Bruchdehnung (bis zu 300%) und müssen hervorragende Klebeeigenschaften aufweisen5.
Um die Leistung dieser Polymerelastomere zu verbessern, wurde SBS durchgeführt, um faserige Elastomermaterialien herzustellen, die als Bindemittel in Körperpanzeranwendungen verwendet werden können. SBS ist eine relativ neue, vielseitige Technik, die die Verwendung verschiedener Polymer- / Lösungsmittelsysteme und die Herstellung verschiedener Endprodukte 6,7,8,9,10,11,12,13 ermöglicht. Dieser einfache Prozess beinhaltet die schnelle (10-fache Rate des Elektrospinnens) Abscheidens von konformen Fasern auf planare und nichtplanare Substrate, um Schichten oder Netze von Fasern herzustellen, die Nano- und Mikrolängenskalenumfassen 14,15,16,17,18. SBS-Materialien haben zahlreiche Anwendungen in Medizinprodukten, Luftfiltern, Schutzausrüstungen, Sensoren, optischer Elektronik und Katalysatoren14,19,20. Die Entwicklung von Fasern mit kleinem Durchmesser kann das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen drastisch erhöhen, was für mehrere Anwendungen, insbesondere im Bereich der persönlichen Schutzausrüstung, sehr wichtig ist. Der Durchmesser und die Morphologie der von SBS erzeugten Fasern hängen von der molaren Masse des Polymers, der Polymerkonzentration in der Lösung, der Viskosität der Lösung, der Durchflussrate der Polymerlösung, dem Gasdruck, dem Arbeitsabstand und dem Durchmesser der Sprühdüse14,15,17 ab.
Ein wichtiges Merkmal der SBS-Apparatur ist die Sprühdüse, die aus einer inneren und einer konzentrischen Außendüse besteht. Das in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöste Polymer wird durch die innere Düse gepumpt, während ein Druckgas durch die äußere Düse strömt. Das Hochgeschwindigkeitsgas, das aus der äußeren Düse austritt, induziert eine Scherung der Polymerlösung, die durch die innere Düse fließt. Dadurch wird die Lösung beim Verlassen der Sprühdüse zu einer konischen Form gezwungen. Wenn die Oberflächenspannung an der Spitze des Kegels überwunden ist, wird ein feiner Strom von Polymerlösung ausgestoßen, und das Lösungsmittel verdampft schnell, wodurch Polymerstränge koaleszieren und sich als Polymerfasern ablagern. Die Bildung einer faserigen Struktur, wenn Lösungsmittel verdampft, hängt stark von der molaren Masse des Polymers und der Lösungskonzentration ab. Fasern werden durch Kettenverschränkung gebildet, wenn Polymerketten in Lösung beginnen, sich in einer Konzentration zu überlappen, die als kritische Überlappungskonzentration (c*) bekannt ist. Daher ist es notwendig, mit Polymerlösungen oberhalb des c* des gewählten Polymer-/Lösungsmittelsystems zu arbeiten. Eine einfache Strategie, dies zu erreichen, besteht darin, Polymere mit relativ hoher Molmasse zu wählen. Polymere mit höherer Molmasse haben erhöhte Polymerrelaxationszeiten, was in direktem Zusammenhang mit einer Zunahme der Bildung von faserigen Strukturen steht, wie in der Literaturbeschrieben 21. Da viele der in SBS verwendeten Parameter stark korreliert sind, besteht das Ziel dieser Arbeit darin, Leitlinien für die Entwicklung abstimmbarer und flexibler Polymerfaser-Nanokomposite bereitzustellen, die als Alternativen für typische Bindemittelmaterialien in Körperpanzeranwendungen verwendet werden können, indem Nanopartikel in die faserige Polymer-Elastomer-Matrix eingebaut werden.
HINWEIS: Details zu den in diesem Abschnitt verwendeten Geräten, Instrumenten und Chemikalien finden Sie in der Materialtabelle. Dieses gesamte Protokoll sollte zunächst von der Abteilung für institutionelle Sicherheit / Personal überprüft und genehmigt werden, um sicherzustellen, dass die für die Institution spezifischen Verfahren und Prozesse eingehalten werden.
1. Herstellung der Polymerlösung unter Verwendung des geeigneten Lösungsmittels
HINWEIS: Konsultieren Sie die Sicherheitsdatenblätter des Herstellers/Lieferanten und die Sicherheitsabteilung / das Sicherheitspersonal der Institution bezüglich der richtigen persönlichen Schutzausrüstung (PSA), die mit jeder Chemikalie / jedem Material verwendet werden kann.
2. Bestimmung der kritischen Überlappungspolymerkonzentration durch Viskositätsmessung
HINWEIS: Dieser Schritt wird hier bereitgestellt, um die kritische Überlappungspolymerkonzentration zu bestimmen, die ein wichtiger Parameter ist, der die Gesamtfaserqualität und -morphologie nach SBS beeinflusst. Weitere Informationen finden Sie in den Abschnitten "Repräsentative Ergebnisse" und "Diskussion".
3. Herstellung der Polymerlösung/Nanopartikeldispersion
HINWEIS: Um eine Polymerlösung mit zugesetzten Nanopartikeln (NPs) herzustellen, arbeiten Sie in einem Nanogehäuse (hocheffiziente, partikelgefilterte) Haube.
4. Lösungsblasspinnverfahren (SBS)
HINWEIS: Empfohlene PSA für diesen Prozess umfasst Schutzbrillen, Laborkittel und Nitrilhandschuhe; diese sollten vor dem Aufstellen des SBS-Geräts angelegt werden. Die Einrichtung und der Prozess sollten in einer chemischen Haube durchgeführt werden. Die SBS-Apparatur besteht aus einer handelsüblichen Airbrush-Einheit, die mit einer 0,3-mm-Innendüse (für die Polymerlösung) und einer 1-mm-Kopföffnung (für das Gas), einem Spritzenpumpensystem, einem Kollektor, einer unter Druck stehenden Stickstoffgasflasche (N2) und einem Aluminiumgehäuse ausgestattet ist. Die innere Düse ragt ca. 0,5 mm aus der Kopföffnung der Airbrush heraus. Details zum SBS-Setup sind in Abbildung 1 dargestellt.
5. Analyse von SBS-Fasermatten mittels REM
In dieser Studie wurden Vliesfasermatten, die aus Poly(styrol-Butadien-Styrol)-Fasern im Nano- und Mikrobereich bestehen, mit und ohne Anwesenheit von Eisenoxid-NPs synthetisiert. Um Fasern zu bilden, müssen die SBS-Parameter sorgfältig für das verwendete Polymer-/Lösungsmittelsystem ausgewählt werden. Die molare Masse des gelösten Polymers und die Lösungskonzentration sind entscheidend für die Kontrolle der Morphologie der durch den SBS-Prozess erzeugten Strukturen. In dieser Studie wurde ein Poly(styrol-Butadie...
Das hierin beschriebene Verfahren stellt ein Protokoll zur Herstellung von Polymerelastomer-Nanokompositfasermatten mittels einer relativ neuen Technik bereit, die als Lösungsföhnen bekannt ist. Diese Technik ermöglicht die Herstellung von Fasern im Nanomaßstab und hat mehrere Vorteile gegenüber anderen etablierten Techniken, wie dem Elektrospinnverfahren, da es unter Atmosphärendruck und Raumtemperatur durchgeführt werden kann27. Darüber hinaus ist SBS nicht sehr anfällig für lokale Umw...
Die vollständige Beschreibung der in diesem Dokument verwendeten Verfahren erfordert die Identifizierung bestimmter kommerzieller Produkte und ihrer Lieferanten. Die Aufnahme solcher Informationen sollte in keiner Weise so ausgelegt werden, dass solche Produkte oder Lieferanten vom NIST unterstützt oder von NIST empfohlen werden oder dass sie notwendigerweise die besten Materialien, Instrumente, Software oder Lieferanten für die beschriebenen Zwecke sind.
Die Autoren möchten Herrn Dwight D. Barry für seine wichtigen Beiträge zur Herstellung des Lösungsblasspinnapparates danken. Zois Tsinas und Ran Tao möchten die Finanzierung durch das National Institute of Standards and Technology unter den Awards # 70NANB20H007 bzw. # 70NANB15H112 würdigen.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
45 MM Toolmaker Vise | Tormach Inc. | 32547 | To secure substrate onto the collector |
ARES-G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
Branson Ultrasonics M Series - Ultrasonic Cleaning Bath | Fisher Scientific | 15-336-100 | To disperse nanoparticles |
Cadence Science Micro-Mate Interchangeable Syringe | Fisher Scientific | 14-825-2A | Glass Syringe 5mL in 1/5mL, Luer Lock Tip |
Chemical hood | Any company | ||
Corning - Disposable Pasteur Glass Pipette | Sigma Aldrich | CLS7095D5X-200EA | Non-Sterile |
DWK Life Sciences Wheaton - Glass Scintillation Vial | Fisher Scientific | 03-341-25G | 20 mL with cap |
FEI Quanta 200 Scanning Electron Microscope (SEM) | FEI | For imaging samples | |
Iron Oxide Nanopowder/Nanoparticles | US Research Nanomaterials, inc. | US3320 | Fe3O4, 98%, 20-3- nm, Silicon oil Coated |
KD Scientific Legato 100 Single-Syringe Pump | Sigma Aldrich | Z401358-1EA | Single syringe infusion pump |
Master Airbrush - Model S68 | TCP Global | MAS S68 | Nozzle/needle diameter: 0.35 mm |
Mettler Toledo AB265-S/FACT Scale | Cole-Parmer Scientific | EW-11333-14 | For weighing polymer and Nanoparticles |
N2 Gas Regulator | Any company | ||
Nanoenclosure | Any company | ||
Optical Microscopy Glass Slides | Fisher Scientific | 12-550-A3 | Used as a substrate for fiber mat deposition |
OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, upper geometry |
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Double wall cup, lower geometry |
Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer | Pipette | VM-D | Rated up to 4,200 rpm, for mixing solutions |
Oxford Benchmate Tube Roller | Pipette | OTR-24DR | Sample mixer/rotator |
Polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene | Sigma Aldrich | 432490-1KG | styrene 30 wt. %, Mw ~ 185,000 g/mol |
SEM Pin Stub Specimen Mount | Ted Pella Inc. | 16119 | 18 mm diameter x 8 mm height |
Spatula | VWR | 82027-532 | To load test materials |
Tetrahydrofuran (THF) | Fisher Scientific | T425-1 | solvent, HPLC grade |
TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Rheometer software |
Genehmigung beantragen, um den Text oder die Abbildungen dieses JoVE-Artikels zu verwenden
Genehmigung beantragenThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. Alle Rechte vorbehalten