Questo metodo può essere utilizzato per preparare un complesso di modelli chimici di un enzima alcole epatico deidrogenasi e per coltivare singoli cristalli. I vantaggi di questa tecnica sono che la formazione complessa è facile e che il metodo di ricristallizzazione può essere applicato alla preparazione di altri complessi di coordinazione. Questo metodo può fornire informazioni sulla preparazione e ricristallizzazione di composti di coordinazione inorganici e può essere applicato a qualsiasi composto di interesse per la coltivazione di singoli cristalli.
Ci vuole pratica per far crescere i singoli cristalli. La chiave è rendere la soluzione acetonitrile che contiene il complesso metallico il più concentrato possibile. Per preparare quattro complessi, aggiungere 0,121 grammi di 2, 6-BIS-N-isopropil-N'metileneimidzolo-2-tione-piridina e 0,0851 grammi di esaidrato di cloruro cobalto II a un pallone inferiore rotondo da 100 millilitri contenente 15 millilitri di acetonitrile.
La reazione dovrebbe passare da un colore giallo chiaro a verde smeraldo immediatamente dopo l'aggiunta dell'esaidrato di cloruro cobalto II. Quindi refluire e mescolare la reazione per 20 ore per garantire una reazione completa prima di utilizzare un rotovap sotto pressione ridotta per rimuovere il solvente. Per cloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropil-N'metileneimidzolo-2-tione-piridina cobalto II tetraclorocobaltato ricristallizzazione per diffusione lenta del vapore, sciogliere il soluto in 10 millilitridi di acetonitrile, filer la soluzione, quindi aliquota la soluzione uniformemente tra una fiale dram.
Aggiungere 1,5 millilitri di soluzione di acetonitrile fresco ad ogni flaconcino e tamponare comodamente le fiale con cotone. Mettere le fiale in un barattolo da 240 millilitri contenente 50 millilitri di etere dietile e chiudere il barattolo con un cappuccio. Quindi lascia crescere i cristalli fino a una settimana.
Per preparare cinque complessi, aggiungere 0,183 grammi di 2, 6-BIS-N-isopropil-N'metilenetriazolo-2-tione-piridina e 0,223 grammi di esaidrato di cloruro cobalto II a 15 millilitridi di acetonitrile in un pallone rotondo inferiore da 100 millilitri. La reazione dovrebbe cambiare colore da un colore giallo chiaro al blu reale immediatamente dopo l'aggiunta dell'esaidrato di cloruro cobalto II. Quindi refluire e mescolare la reazione per 20 ore per garantire una reazione completa prima di rimuovere il solvente utilizzando un rotovap sotto pressione ridotta.
Per cloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropil-N'metilenetriazolo-2-tione-piridina cobalto II tetraclorocobaltato ricristallizzazione per diffusione lenta del vapore, sciogliere il soluto in 10 millilitridi di acetonitrile e filtrare la soluzione prima di aliquotare uniformemente la soluzione in una fiale dram. Riempire ogni flaconcino con 1,5 millilitri di soluzione di acetonitrile e tamponare comodamente le fiale con cotone. Per far crescere monocristagli di alta qualità, è fondamentale che il tappo di cotone si adatti perfettamente all'unico flaconcino dram.
Usiamo poco meno di un batuffolo di cotone per ogni fiala. Quindi mettere le fiale in un barattolo contenente 50 millilitri di etere dietile, chiudere il barattolo con un cappuccio e lasciare crescere i cristalli fino a una settimana. La sintesi dei complessi quattro e cinque può essere eseguita con successo reagendo ad una soluzione acetonitrile contenente un precursore del ligando bis-tione con esaidrato di cloruro cobalto II.
L'acquisizione di singoli cristalli di complessi quattro e cinque tramite diffusione lenta del vapore è un metodo eccellente per la coltivazione di singoli cristalli per campioni difficili da cristallizzare. L'analisi elementale dei complessi ricristallizzati suggerisce che i complessi quattro e cinque sono puri perché le percentuali calcolate di carbonio, idrogeno e azoto sono in ottimo accordo con le percentuali trovate di carbonio, idrogeno e azoto. Inoltre, la spettroscopia visibile ultravioletta dei complessi quattro e cinque rivela che quattro complessi mostrano tre picchi nella regione visibile a 680, 632 e 589 nanometri, e che cinque complessi mostrano quattro picchi nella regione visibile a 682, 613, 588 e 573 nanometri.
La cosa più importante da ricordare è che quando prepari il complesso, devi aggiungere esaidrato di cloruro di cobalto a una soluzione di acetonitrile che contiene un precursore del ligando. Il metodo di ricristallizzazione può essere applicato a qualsiasi composto organico o inorganico difficile da ricristallizzare. Attualmente stiamo preparando complessi cobalto II che non contengono cobalto nel contro-anione e vagliando i complessi per la loro reattività.
Assicurati di condurre tutte le reazioni in una cappa aspirante.
