Presentiamo un protocollo dettagliato per la valutazione dei supercondensatori attraverso un sistema a tre elettrodi. Il ricercatore può impostare un sistema a tre elettrodi per ottenere una buona ricerca elettrochimica attraverso questi protocolli. Un sistema a tre elettrodi è un approccio affidabile per valutare le proprietà elettrochimiche, come la resistenza di capacità specifica dei supercondensatori.
Offre il vantaggio di analizzare il singolo livello di materiali. Nel sistema di accumulo di energia, un campo di materiali negativi, i ricercatori possono determinare le prestazioni elettrochimiche dei materiali di sintesi e valutarli attraverso questo protocollo. Preparare gli elettrodi prima dell'analisi elettrochimica combinando 0,8 grammi di carbone attivo, 0,1 grammi di nerofumo e 0,1 grammi di legante.
Lasciare cadere da 0,1 a 0,2 millilitri di isopropanolo in questa miscela. Quindi, stendere il composto sottilmente in un impasto con un rullo. Tagliare la rete in acciaio inossidabile a 1,5 centimetri di larghezza e cinque centimetri di lunghezza e fissare l'impasto dell'elettrodo di spessore da 0,1 a 0,2 millimetri con una pressatrice per elettrodi alla rete di acciaio inossidabile.
Asciugare l'elettrodo del supercondensatore assemblato in un forno a 80 gradi Celsius per circa un giorno per far evaporare l'isopropanolo. Pesare la rete di acciaio inossidabile per ottenere il peso dell'elettrodo e quindi immergere la rete nell'elettrolita di una soluzione acquosa di acido solforico bi molare. Posizionare la rete di acciaio inossidabile in un essiccatore per rimuovere le bolle d'aria sulla superficie dell'elettrodo del supercondensatore.
Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file di sequenza dell'esperimento di misurazione. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti, passare a Editor file di sequenza e selezionare Nuovo o fare clic direttamente sul pulsante Nuova sequenza. Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza.
In ogni passaggio, impostate Controllo come SWEEP, Configurazione come PSTAT, Modalità come CICLICO e Intervallo come AUTO. Impostate il riferimento per Iniziale, Medio e Finale come riferimento E e immettete i rispettivi valori in Valore. Per impostare la velocità di scansione della tensione, immettere i rispettivi valori in Valori della velocità di scansione.
Impostare Tempi silenziosi come zero e Segmenti come il numero 2N più uno dove N è il numero di cicli. Qui, 21 è stato applicato per 10 cicli. Copiare il passaggio uno e incollarlo dal passaggio due al passaggio cinque facendo clic su Incolla acceso.Modificare i valori della velocità di scansione.
Impostare Condizione di taglio come Condizione-1, impostare Elemento come Fine passo e Vai avanti come Successivo. Nella sezione delle impostazioni Varie di controllo, nella scheda campionamento, impostare Elemento come Tempi, OP come maggiore o uguale a e Valore Delta come 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 e 0,0333 per ogni velocità di scansione. Questo è l'intervallo di tempo per la registrazione dei dati.
Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi CV in qualsiasi cartella del computer. Dopo aver impostato il file di sequenza dell'esperimento di misurazione e aggiunto un passaggio di sequenza, nel primo passaggio, impostate Control come CONSTANT, Configuration come GSTAT, Mode come NORMAL e Range come AUTO. Impostate il riferimento per l'ampere corrente su zero.
Quando la massa dell'elettrodo è 0,00235 grammi, impostare il valore su 0,0018618 ampere, il che significa che la densità di corrente è di 1 ampere per grammo. Impostare la condizione di interruzione per la condizione-1, impostare l'elemento come tensione, OP come maggiore o uguale a e valore Delta come 0,8 volt e Vai successivo come successivo. Nella scheda campionamento della sezione Delle impostazioni varie di controllo impostare Elemento come Tempi, OP come maggiore o uguale a e Valore Delta come 0,1.
Nel passaggio due, corrente è il valore negativo del primo passaggio. Per impostare Condizione-1, impostare Elemento come Tensione, OP come minore o uguale a, Valore delta come meno 0,2 volt e Vai avanti come Successivo. Nel terzo passaggio, impostare Controllo come LOOP, Configurazione come CICLO e impostare l'Elenco 1 nella Condizione 1 di Condizione di interruzione come Ciclo successivo, Vai successivo come passaggio uno e imposta Elenco 2 come Fine passo e Vai successivo come Successivo.
Impostare il valore di iterazione su 10, ovvero il numero di cicli ripetuti. Il primo passo, il passaggio due e il passaggio tre formano un singolo ciclo. Copiateli e incollateli dopo il passaggio quattro e modificate il valore dell'amperaggio corrente in uno dei valori calcolati per varie densità di corrente di 2, 3, 5 e 10 ampere per grammo.
Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi GCD in qualsiasi cartella del computer Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file della sequenza dell'esperimento di misurazione. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti e passare a Editor file di sequenza e Nuovo oppure fare clic sul pulsante Nuova sequenza. Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza.
Nel primo passaggio, impostare Controllo come COSTANTE, Configurazione come PSTAT, Modalità come TIMER STOP e Intervallo come AUTO. Impostare il riferimento per la tensione come riferimento E e il valore come 0,5 volt, che è la metà della dimensione dell'intervallo di tensione. Per la condizione-1, impostate Elemento come Tempo di passaggio, OP come maggiore o uguale a, Valore delta come tre e Vai successivo come Successivo.
Questo è il processo per stabilizzare il dispositivo potenziostatico. Nel secondo passaggio, impostare Controllo come EIS, Configurazione come PSTAT, Modalità come LOG e Intervallo come AUTO. Impostare Velocità iniziale come normale e Valore iniziale e Medio come un megahertz, che è il valore ad alta frequenza, e Finale come un microhertz, che è il valore di bassa frequenza.
Impostate il riferimento per Bias come riferimento E e Value come 0,5 volt. Per ottenere un risultato di risposta lineare, impostate Ampiezza come un millivolt, Densità su 10 e Iterazione come uno. Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi EIS in qualsiasi cartella del computer.
Collegare i tre tipi di linee, l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo di riferimento argento in cloruro d'argento e il controelettrodo, cioè filo di platino, alla rete SUS, rispettivamente. Collegare la quarta linea, il sensore di lavoro, all'elettrodo funzionante. Riempire 100 millilitri di elettrolita di acido solforico acquoso a due molari in un becher.
Coprire il contenitore di vetro con un tappo e immergere i tre elettrodi nell'elettrolita attraverso una perforazione nel cappuccio. Posizionare gli elettrodi per mantenere l'elettrodo funzionante a una distanza costante tra il controelettrodo e l'elettrodo di riferimento. Azionare il dispositivo potenziostato ed eseguire il programma di misurazione per eseguire le analisi CV, GCD ed EIS.
Eseguire il programma di misurazione e aprire la sequenza preparata. Fare clic su Applica a CH per inserire la sequenza di canali del potenziostato. Avviare la misurazione facendo clic sul pulsante Start.
Il grafico a forma di rettangolo ben sviluppato nell'intervallo di velocità di scansione da 10 a 200 millivolt al secondo indica le caratteristiche EDLC e conferma che il supercondensatore ha funzionato bene come un EDLC. Quando la velocità di scansione era superiore a 300 millivolt al secondo, il grafico ha perso la sua forma rettangolare, il che significa che l'elettrodo ha perso le caratteristiche EDLC. Il grafico GCD dell'elettrodo presentava un profilo lineare simmetrico in tutte le densità di corrente.
Questa è anche una proprietà caratteristica di EDLC. L'elettrodo di lavoro CA ha mostrato una ritenzione della capacità del 99,2% su 10.000 cicli a una densità di corrente di 10 ampere per grammo. Nella trama di Nyquist, la parte A corrisponde alla resistenza di serie equivalente.
La parte B presenta un semicerchio, il cui diametro riflette la resistenza elettrolitica nei pori degli elettrodi o la resistenza al trasferimento di carica. Inoltre, la somma delle parti A e B è interpretata come la resistenza interna. Nella parte C, la regione della linea angolare di 45 gradi indica la limitazione del trasporto del ferro delle strutture degli elettrodi nell'elettrolita o la limitazione del trasporto del ferro nell'elettrolita sfuso.
La linea verticale nella parte D è attribuita al comportamento capacitivo dominante del doppio strato elettrico formato all'interfaccia elettrodica o elettrolitica. Il processo per ottenere il peso esatto dell'elettrodo è il più importante. Una valutazione accurata delle prestazioni richiede la conoscenza del peso esatto di ciascun materiale, compresi gli elettrodi.
