우리의 프로토콜은 분자의 수송을 향상시키기 위해 더 큰 기공과 표면적 증가를 위해 더 작은 기공의 계층적 기공 크기 분포를 가진 나노다공성 금 전극을 생산하는 방법을 제공합니다. 단계적 프로토콜의 주요 장점은 전극의 최종 형태를 결정하는 탈합금 중 은 용해 속도를 엄격하게 제어한다는 것입니다. 의료 시스템은 생산된 전극 설계의 이점을 누릴 수 있습니다.
바이모달 다공성 구조가 넓은 표면적과 분자의 쉬운 이동을 제공하기 때문에 더 빠르고 정확한 진단이 가능할 것입니다. 시작하려면 5 밀리리터 비커에 전기 화학 전지를 조립하십시오. 3개의 구멍이 있는 테프론 기반 뚜껑을 사용하여 3개의 전극 설정을 포함합니다.
백금 와이어를 상대 전극으로, 염화은을 기준 전극으로, 금 와이어를 작동 전극으로 각 뚜껑 구멍에 놓고 작동 전극과 카운터 전극 사이에 0.7cm의 거리를 유지합니다. 물에서 각 시안화은 칼륨과 시안화 금 칼륨의 50 밀리몰 용액을 준비하십시오. 5 밀리리터 비커에 0.5 밀리리터의 칼륨 금 시안화물 용액과 4.5 밀리리터의 시안화 칼륨은 염 용액을 첨가한다.
마그네틱 교반 막대를 전기 화학 전지에 삽입하고 아르곤 가스의 버블링이 관찰될 때까지 교반 속도로 300RPM으로 용액을 혼합합니다. 전해액을 통해 아르곤 가스를 순환시켜 실리콘 튜브를 이용하여 용존산소를 제거합니다. 전기 화학 전지가 조립되면 전위차 조절기를 적절한 전극에 부착 된 악어 클립으로 연결하십시오.
전위차 조절기를 켠 후 소프트웨어를 사용하여 크로노암페로메트리를 활용한 전극 증착을 수행합니다. 원하는 매개 변수로 소프트웨어를 구성하십시오. 전위를 600초 동안 마이너스 1볼트의 고정 값으로 설정합니다.
Run을 눌러 작동 전극에 합금 증착을 완료합니다. 탈합금의 경우, 이전에 시연된 바와 같이 전기화학 전지를 구성하고 부분 탈합금을 위한 전해질 용액으로 4밀리리터의 일반 질산을 사용합니다. 용액이 고르게 순환되고 전위차가 올바른 전극에 부착되면 크로노암페로메트리 소프트웨어에서 600초 동안 0.6볼트의 전위를 설정합니다.
Run을 눌러 작동 전극에 증착된 합금의 탈합금을 완료합니다. 어닐링 공정의 경우 탈합금 와이어를 유리 바이알에 보관하십시오. 용광로를 켜고 용광로 안에 유리 병을 넣고 온도를 섭씨 600도에서 3 시간 동안 설정하십시오.
공정이 완료되면 퍼니스를 끄고 바이알을 제거한 다음 실온으로 식히십시오. 완전한 탈합금을 위해 부분적으로 탈합금된 어닐링된 와이어를 4밀리리터의 농축 질산에 담그고 흄 후드에 밤새 그대로 두십시오. 다음날 바이알에서 질산을 제거합니다.
그런 다음 계층적 바이모달 나노다공성 금 또는 계층적 바이모달 MPG 코팅 와이어를 탈이온수로 헹구고 에탄올로 헹구어 준비합니다. 건조 후 주사 전자 현미경을 사용하여 와이어를 시각화합니다. 계층적 바이모달 MPG의 주사 전자 현미경 사진은 화학적 탈합금 후 인대와 기공의 개방 연결된 네트워크를 보여주었습니다.
더 큰 구멍은 상위 계층으로 표시되고 하위 계층은 더 작은 기공을 나타냅니다. 계층적 바이모달 MPG 생성의 각 단계에 대한 색상으로 구분된 원소 매핑은 은과 금의 존재를 나타냈습니다. 삽입물로 표시된 순환 전압계는 90% 은 합금의 10% 금을 나타냅니다.
화학적 탈합금을 통해 생성된 구조는 작은 금 산화물 환원을 보여주었습니다. 화학적 및 전기화학적 탈합금을 통합한 바이모달 구조는 표면적의 증가를 나타내는 더 뚜렷한 금 산화물 환원 피크를 나타냈습니다. 합금, 탈합금, 어닐링, 화학적 탈합금에서 시작하여 프로토콜의 순차적 순서를 따르는 것이 중요하며, 합금 및 탈합금화 중 시간과 전위에 대한 엄격한 제어도 똑같이 중요합니다.
이 방법을 통해 전기화학적으로 계층적인 설계를 만들 수 있게 되었으며 향후 확장하여 산업용 단일체로 전환하고 당단백질을 위한 전기화학적 바이오센서를 만들 수 있습니다.
