يصف هذا الإجراء طريقة لعزل 1-Aryl-1H-pyrazole-5-الأمينات باستخدام الهيدرازينيس الاري مع إما 3-Aminocrotononitrile أو ألفا cyanoketones تحت إشعاع الميكروويف. الميزة الرئيسية لهذا الإجراء أنا وقت الرد السريع ، حيث أن معظم ردود الفعل تكتمل في غضون دقائق. كما أن إجراءاتنا تتسامح مع مجموعة واسعة من المجموعات الوظيفية، مثل الهاليدس والنيتريلات والفينولات والفولفونات و heterocycys.
من أجل رد فعل لتكون ناجحة من المهم أن يتم تخزين رد الفعل بشكل صحيح وأن الميكروويف الخسيس مختومة تماما قبل التدفئة. للبدء، الحصول على خسيس الميكروويف مصممة لأحجام رد فعل من 2-5 ملليلتر التي تم تجفيفها بين عشية وضحاها في فرن الأواني الزجاجية وإضافة شريط ضجة مناسبة. في غطاء الدخان، إضافة ملليمول اثنين من أربعة فلوروفينيلهيدرازين هيدروكلوريد واثنين من millimoles من 3-aminocrotononitrile إلى الميكروويف الخسيس.
ثم، إضافة خمسة ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك مولر واحد لجعل تركيز الكواشف بدءا 0.4 الضرس. وضع الخسيس على لوحة ضجة لتحريك تعليق غير متجانسة. إذا كان لدى المتفاعلين قابلية ذوبانية ضعيفة ولا يمكن تحريك خليط التفاعل بشكل صحيح ، فانقل المحلل إلى حمض هيدروكلوريك إضافي إضافي يضاف إلى هضب.
تجنب تجاوز حجم المذيبات الموصى بها كما هو محدد من قبل دليل تشغيل مفاعل الموجات الدقيقة. الآن، استخدم أداة قرم مناسبة لختم الميكروويف الخسيس مع قبعة الميكروويف الخسيسة. نقل الخسيس من غطاء محرك الدخان في مفاعل الميكروويف وضبط وقت رد فعل برنامج الميكروويف إلى 10 دقيقة، ودرجة الحرارة في 150 درجة مئوية والامتصاص إلى عالية جدا.
خلال مرحلة التدفئة، وإيلاء الاهتمام لضغط المفاعل. قد يشير انخفاض مفاجئ في الضغط إلى حدوث تسرب أو فشل في السفينة. بمجرد أن يبرد التفاعل إلى أقل من 40 درجة مئوية ، قم بنقل الخسيس من مفاعل الميكروويف إلى غطاء الدخان.
مع أداة decapper المناسبة، إزالة الغطاء. في الدخان، المشبك الميكروويف الخسيس على موقف الدعم على لوحة ضجة. إضافة ملليلترين من هيدروكسيد الصوديوم 10٪ مع اثارة تسبب هطول الأمطار الفوري للمنتج.
ضع قطرة من الحل في ورقة المؤشر لإظهار درجة ال PH أكبر من 10. ثم، ضع الخسيس في صوتنة لمدة خمس إلى 10 دقائق للمساعدة في الاختلاط حسب الحاجة. إعداد جهاز الترشيح فراغ وصب الحل في القمع.
كشط الخسيس مع ملعقة لطرد المنتج من جدران السفينة. ثم، استخدام المياه غير المؤين لشطف أي منتج المتبقية من الميكروويف الخسيس وغسل المنتج الصلب المعزول. في بعض الحالات، وزيوت المنتج من الحل القلوية.
الحصول على المنتج مع استخراج السائل السائل باستخدام ثنائي كلورو الميثان أو خلات الإيثيل. بعد ذلك، نقل المنتج الخام إلى مجفف لتجف بين عشية وضحاها. الحصول على طيف NMR البروتون في deuterochloroform لتأكيد هوية المنتج والنقاء.
في هذه التظاهرة، وكان رد فعل 3-أمينوكرونونتريل و 4-الفلوروفينيلهيدرازين هيدروكلوريد لإنتاج 1، 4-فلوروبينيل-3-ميثيل-1H-pyrazole-5-أمين. ويؤكد هذا النظام تركيب الهدف 5-aminopyrazole مع الذروة المفردة المميزة في منطقة التحول الكيميائي بين 5.4 إلى 6.0 جزء في المليون، وهو ما يقابل البروتون العطري في الموضع الأربعة للبيرازول. من خلال تغيير حجم التفاعل، يمكن للمستخدمين إنتاج بسرعة ملليغرام إلى غرام من المنتج.
ويمكن أيضا إضافة وظائف إضافية عن طريق تغيير reactants. الميزة الرئيسية لمطريقتنا هي أنها تسمح بالتوليف السريع لـ 1-Aryl-1H-pyrazole-5-amines. هذه هي السقالات المفيدة التي تم دمجها في عدد من الجزيئات النشطة بيولوجيا.
تذكر أن تتبع إجراءات التشغيل القياسية أثناء العمل مع الحلول الكاوية. مراعاة مبادئ السلامة عند استخدام مفاعل الميكروويف.
