この手順は、マイクロ波放射下で3-アミノクロトニトリルまたはアルファシアノケトンのいずれかを有するアリルヒドラジンを用いて1-Aryl-1H-ピラゾール-5-アミンを単離する方法を説明する。ほとんどの反応が数分以内に完了するので、この手順の主な利点は、迅速な反応時間です。我々の手順はまた、ハロゲン化物、ニトリル、フェノール、スルホン、ヘテロシーサイクルなどの官能基の広い範囲を許容する。
反応が成功するためには、反応が適切に保存され、マイクロ波の下品が加熱される前に完全に密封されていることが重要です。まず、ガラス製品オーブンで一晩乾燥させた2〜5ミリリットルの反応量のために設計されたマイクロ波の下品を取得し、適切な攪拌バーを追加します。ヒュームフードには、4-フルオロフェニルヒドラジン塩酸塩2ミリモル、3アミノクロトニトリルの2ミリモルをマイクロ波下垂体に加えます。
次に、1つのモル塩酸を5ミリリットル加え、試薬を0.4モルの濃度にします。異種の懸濁液をかき混ぜるために、スタープレートの上に下品を置きます。反応物の溶解性が悪く、反応混合物を適切に攪拌できない場合は、溶液を大きな卑劣に移し、さらに1モル塩酸を加える。
マイクロウェーブリアクタの操作マニュアルで指定された推奨溶媒量を超えないようにしてください。さて、適切なクリンパーツールを使用して、電子レンジの下品なキャップでマイクロ波の下品を密封します。ヒュームフードからマイクロ波反応器に下品を移し、マイクロ波プログラムの反応時間を10分、摂氏150度の温度、吸収を非常に高く調整します。
加熱段階では、反応器の圧力に注意してください。圧力の急激な低下は、漏れや血管の故障を示している可能性があります。反応が摂氏40度未満に冷却されたら、マイクロ波原子炉からヒュームフードに下品を移します。
適切なデキャッパーツールでキャップを取り外します。煙のブーイングで、攪拌プレートの上にサポートスタンドに電子レンジの下品をクランプします。10%の水酸化ナトリウムを2ミリリットル加え、攪拌して製品の即時沈殿を引き起こす。
pHが10より大きいことを示すために、インジケーター用紙に溶液の滴を置きます。その後、必要に応じて混合を支援するために5〜10分間ソニエーターに下品を置きます。真空ろ過装置を設置し、漏斗に溶液を注ぎます。
容器の壁から製品を取り除くためにへらで卑劣を削ります。その後、脱イオン水を使用して、残りの製品をマイクロ波下品から洗い流し、単離された固形物を洗浄します。場合によっては、製品はアルカリ溶液から油を出す。
ジクロロメタンまたは酢酸エチルを用いて液体抽出液を用いて製品を得る。その後、粗物をデシケータに移し、一晩乾燥させます。プロトンNMRスペクトルを、製品の同一性および純度を確認するために、重水素クロロホルムで得る。
このデモンストレーションでは、3-アミノクロトニトリルと4-フルオロフェニルヒドラジン塩酸塩を反応させ、1,4-フルロフェニル-3-メチル-1H-ピラゾール-5-アミンを産生した。NMRは、ピラゾールの4つの位置における芳香陽子に相当する5.4~6.0ppmの間の化学シフトの領域における特徴的なシングルピークを有する標的5-アミノピラゾールの合成を確認する。反応の規模を変えることによって, ユーザーは急速に製品のグラムにミリグラムを生成できます。.
反応物を変えることで、追加機能を追加することもできます。我々の方法の主な利点は、1-Aryl-1H-ピラゾール-5-アミンの迅速な合成を可能にすることです。これらは、多くの生理活性分子に組み込まれた有用な足場である。
苛性ソリューションを使用する場合は、標準的な操作手順に従うことを忘れないでください。マイクロ波反応器を使用する場合は、安全に関するガイドラインに従ってください。
