Эта процедура описывает метод изоляции 1-Aryl-1H-пиразол-5-аминов с помощью арил гидразинов либо с 3-Aminocrotononitrile или альфа-цианокетоны под микроволновым излучением. Основным преимуществом этой процедуры я времени быстрого реагирования, так как большинство реакций являются полными в течение нескольких минут. Наша процедура также допускает широкий спектр функциональных групп, таких как галиды, нитрилы, фенолы, сульфоны и гетероциклы.
Для того, чтобы реакция была успешной, крайне важно, чтобы реакция хранилась должным образом и чтобы микроволновая печь была полностью запечатана перед нагреванием. Для начала, получить микроволновой мерзкий предназначен для реакции объемов от двух до пяти миллилитров, которые были высушены на ночь в стеклянной печи и добавить соответствующий бар перемешать. В дымовой капот добавьте два миллимоля из четырех фторфенилгидратазина гидрохлорид и два миллимоля 3-аминокротонетрила в микроволновую мерзкую.
Затем добавьте пять миллилитров одной молярной соляной кислоты, чтобы сделать концентрацию стартовых реагентов 0,4 моларом. Поместите мерзкий на тарелку для перемешивания неоднородной подвески. Если реагирующие имеют плохую растворимость и реакционной смеси не могут быть перемешивают должным образом, передать раствор в большей мерзкой и добавить еще один молярной соляной кислоты.
Избегайте превышения рекомендуемого объема растворителя, указанного в руководстве по эксплуатации микроволнового реактора. Теперь, используйте соответствующий инструмент crimper для уплотнения микроволновой мерзкой с микроволновой мерзкой крышкой. Перенесите мерзкий из дымового капота в микроволновый реактор и отрегулируйте время реакции микроволновой программы до 10 минут, температуру при температуре 150 градусов по Цельсию и поглощение до очень высокой.
Во время нагревания обратите внимание на давление реактора. Внезапное падение давления может свидетельствовать об утечке или отказе сосуда. После того, как реакция остынет до менее чем 40 градусов по Цельсию, перенесите мерзкий из микроволнового реактора в дымовой капот.
С соответствующим инструментом decapper, удалите крышку. В дым буд, зажим микроволновой мерзкой на опору стоять над пластиной перемешать. Добавьте два миллилитров 10%гидроксида натрия с перемешиванием, чтобы вызвать немедленное выпадение продукта.
Поместите каплю раствора в индикаторную бумагу, чтобы показать, что рН больше 10. Затем поместите мерзкий в sonicator в течение пяти до 10 минут, чтобы помочь смешивания по мере необходимости. Установите вакуумный фильтрационный аппарат и вылейте раствор в воронку.
Очистите мерзкий шпателем, чтобы выбить продукт из стенок сосуда. Затем используйте деионизированную воду, чтобы промыть любой оставшийся продукт из микроволновой мерзкой и промыть изолированный твердый продукт. В некоторых случаях продукт высасывляется из щелочного раствора.
Получить продукт с жидкой жидкой экстракции с помощью дихлорметана или этилового ацетата. После этого перенесите сырой продукт в децикатор, чтобы высохнуть на ночь. Получить протонный спектр ЯМР в дейтерохлороформе для подтверждения идентичности и чистоты продукта.
В этой демонстрации, 3-аминокротоненитрил и 4-фторфенилгидразин гидрохлорид были реагировать на производство 1, 4-фторфенил-3-метил-1H-пиразол-5-амин. ЯМР подтверждает синтез целевого 5-аминопиразола с характерным синглетным пиком в области химического сдвига от 5,4 до 6,0 промилле, что соответствует ароматическим протонам в четырех положениях пиразола. Изменяя масштаб реакции, пользователи могут быстро производить миллиграммы до граммов продукта.
Дополнительная функциональность также может быть добавлена путем изменения реакции. Ключевым преимуществом нашего метода является то, что он позволяет быстро синтезировать 1-Арил-1H-пиразол-5-амины. Это полезные леса, которые были включены в ряд биологически активных молекул.
Не забудьте следовать стандартным операционным процедурам во время работы с едкими решениями. Соблюдайте правила безопасности при использовании микроволнового реактора.
