이 절차는 전자레인지 방사선 하에서 3-아미노노나이트 또는 알파 시아노케톤으로 아릴 수드라진을 사용하여 1-Aryl-1H-pyrazole-5-아민을 분리하는 방법을 설명합니다. 이 절차의 주요 장점은 대부분의 반응이 분 이내에 완료되기 때문에 빠른 반응 시간입니다. 우리의 절차는 또한 halides, nitriles, 페놀, 설폰 및 이질 순환과 같은 다양한 기능 성 그룹을 허용합니다.
반응이 성공하기 위해서는 반응이 제대로 저장되고 전자 레인지 가루가 가열되기 전에 완전히 밀봉되는 것이 중요합니다. 먼저 유리 제품 오븐에서 하룻밤 동안 건조된 2~5밀리리터의 반응량을 위해 설계된 전자레인지 사악을 구하고 적절한 교반바를 추가하십시오. 연기 후드에 4개의 플루오로페닐하이드라진 염산염 2밀리몰과 전자레인지 사블에 3밀리몰레 2밀리몰을 넣습니다.
이어서, 1개의 어금반 염산의 5밀리리터를 첨가하여 시약 0.4 의 농도를 만든다. 이질적인 서스펜션을 저어 서 저어 접시에 사악한 배치. 반응제가 용해도가 좋지 고 반응 혼합물을 제대로 교반할 수 없는 경우 용액을 더 큰 사악하게 옮기고 1개의 해금염염을 추가로 첨가한다.
전자레인지 반응기 작동 매뉴얼에서 지정한 권장 용매 부피를 초과하지 마십시오. 이제 적절한 크림퍼 도구를 사용하여 전자레인지 사악한 캡으로 전자레인지를 밀봉하십시오. 연기 후드에서 전자 레인지 반응기로 사악한 을 옮기고 전자 레인지 프로그램의 반응 시간을 10 분으로 조정하고 온도는 섭씨 150도에서 매우 높게 조절합니다.
가열 단계에서는 반응기 압력에주의를 기울입니다. 압력이 급격히 떨어지면 누출이나 선박 고장이 발생할 수 있습니다. 반응이 섭씨 40도 미만으로 냉각되면 전자레인지 반응기에서 연기 후드로 사악한 것을 옮기십시오.
적절한 디캡 도구를 사용하여 캡을 제거합니다. 연기 부우에서, 파운딩 스탠드에 전자 레인지 사악한 을 교반 접시 위에 고정. 수산화 나트륨 10%의 밀리리터 2개를 추가하여 제품의 즉각적인 강수량을 유발합니다.
pH가 10보다 큰 것을 보여주기 위해 지표 용지에 용액 한 방울을 놓습니다. 그런 다음 필요에 따라 믹싱을 돕기 위해 5~10분 동안 사악을 초음파 처리기로 놓습니다. 진공 여과 장치를 설치하고 용액을 깔때기에 붓습니다.
그릇 벽에서 제품을 제거하기 위해 주걱으로 사악한 긁어. 그런 다음, 탈이온 된 물을 사용하여 전자 레인지 사악에서 남은 제품을 헹구고 고립 된 고체 제품을 씻어 낸다. 경우에 따라, 제품은 알칼리성 용액에서 오일.
디클로로메탄 또는 에틸 아세테이트를 사용하여 액체 액체 추출을 사용하여 제품을 얻습니다. 그 후, 하룻밤 건조건조기로 원유 제품을 전송합니다. 신염수로클로로폼에서 양성자 NMR 스펙트럼을 획득하여 제품 정체성과 순도를 확인한다.
이 데모에서는 3-아미노크로토노나이트와 4-플루오로페닐하이드라진 염산염이 1, 4플루로페닐-3-메틸-1H-피라졸-5-아민을 생산하기 위해 반응되었다. NMR은 피라졸의 4위치에서 아로마 양성자에 대응하는 5.4~6.0ppm 사이의 화학적 시프트 영역에서 특징적인 단일 피크를 가진 표적 5-아미노피라졸의 합성을 확인한다. 반응의 규모를 변화하 여, 사용자는 신속 하 게 제품의 그램에 밀리 그램을 생산할 수 있습니다.
또한 반응제를 다양시켜 추가 기능을 추가할 수도 있습니다. 우리의 방법의 주요 장점은 1-Aryl-1H-pyrazole-5-아민의 급속한 합성을 허용한다는 것입니다. 이들은 생리 활성 분자의 수에 통합 된 유용한 발판.
가성 솔루션으로 작업하는 동안 표준 운영 절차를 따라야 합니다. 전자레인지 반응기를 사용할 때 안전 지침을 준수하십시오.
