הליך זה מתאר שיטה לבודד 1-Aryl-1H-pyrazole-5-אמינים באמצעות aryl הידראזינים עם 3-Aminocrotononitrile או אלפא ציאנוקטון תחת קרינת מיקרוגל. היתרון העיקרי של הליך זה אני זמן התגובה המהירה, כמו רוב התגובות הושלמו בתוך דקות ספורות. ההליך שלנו גם סובל מגוון רחב של קבוצות פונקציונליות, כגון חלידים, ניטרילים, פנולים, סולפונים והטרוציטים.
על מנת שהתגובה תצליח, חיוני שהתגובה תתחסן כראוי ושמיקרוגל הנתעב אטום לחלוטין לפני החימום. כדי להתחיל, לקבל מיקרוגל נתעב המיועד לנפחי תגובה של שניים עד חמישה מיליליטר כי כבר מיובש לילה בתנור כלי זכוכית ולהוסיף בר ערבוב מתאים. במכסה המנוע של אדים, מוסיפים שני מילימולים של הידרוכלוריד ארבעה פלואורוגנילהידראזין ושני מילימולים של 3-aminocrotononitrile למיקרוגל נתעב.
לאחר מכן, להוסיף חמישה מיליליטר של חומצה הידרוכלורית טוחן אחד כדי להפוך את הריכוז של מתחיל reagents 0.4 טוחן. מניחים את הנתעב על צלחת מערבבים כדי לערבב את ההשעיה ההטרוגנית. אם למגיפים יש מיסות ירודה ולא ניתן לעורר כראוי את תערובת התגובה, מעבירים את הפתרון לתועב גדול יותר ומוסיפים חומצה הידרוכלורית אחת טוחה נוספת.
הימנע לחרוג מנפח הממס המומלץ כפי שצוין על-ידי מדריך ההפעלה של כור המיקרוגל. עכשיו, להשתמש בכלי crimper המתאים לאטום את המיקרוגל נתעב עם כובע נתעב במיקרוגל. מעבירים את הנתעב ממכסה האדים לכור המיקרוגל ומתאימים את זמן התגובה של תוכנית המיקרוגל ל -10 דקות, הטמפרטורה ב 150 מעלות צלזיוס והספיגה גבוהה מאוד.
במהלך שלב החימום, שים לב ללחץ הכור. ירידה פתאומית בלחץ עשויה להצביע על דליפה או כשל בכלי. לאחר שהתגובה התקררה לפחות מ-40 מעלות צלזיוס, מעבירים את הנתעב מכור המיקרוגל למכסה המנוע של האדים.
בעזרת כלי נטול קפאין מתאים, הסירו את המכסה. בבוז האדים, מהדקים את המיקרוגל הנתעב על מעמד תמיכה מעל צלחת ערבוב. הוסף שני מיליליטר של 10% נתרן הידרוקסיד עם ערבוב כדי לגרום משקעים מיידיים של המוצר.
מקם טיפה של הפתרון בנייר מחוון כדי להציג את ה- pH גדול מ- 10. לאחר מכן, מניחים את הנתעב ב sonicator במשך חמש עד 10 דקות כדי לסייע ערבוב לפי הצורך. להקים מנגנון סינון ואקום ויוצקים את הפתרון לתוך המשפך.
לגרד את הנתעב עם מרית כדי לסלק את המוצר מקירות כלי השיט. לאחר מכן, השתמש במים deionized לשטוף כל מוצר שנותר מן הנתעב מיקרוגל לשטוף את המוצר מוצק מבודד. במקרים מסוימים, המוצר משמנים מתוך הפתרון אלקליין.
להשיג את המוצר עם מיצוי נוזלי נוזלי באמצעות דיכלורומתאן או אתיל אצטט. לאחר מכן, להעביר את המוצר הגולמי למייבש להתייבש בן לילה. השג ספקטרום פרוטון NMR בדאוטרוכלורופורם כדי לאשר את זהות המוצר ואת טוהר המוצר.
בהדגמה זו, 3-aminocrotononitrile ו 4-פלואורופנילידראזין הידרוכלוריד הגיבו לייצר 1, 4-flurophenyl-3-מתיל-1H-pyrazole-5-אמין. NMR מאשר את הסינתזה של היעד 5-aminopyrazole עם שיא סינגלים אופייני באזור של שינוי כימי בין 5.4 ל 6.0 עמודים לדקה, המתאים פרוטון ארומטי במיקום ארבעה של pyrazole. על ידי שינוי קנה המידה של התגובה, משתמשים יכולים לייצר במהירות מיליגרם לגרם של המוצר.
ניתן להוסיף פונקציונליות נוספת גם על-ידי שינוי מגיבים. היתרון העיקרי של השיטה שלנו הוא שזה מאפשר סינתזה מהירה של 1-Aryl-1H-pyrazole-5-אמינים. אלה פיגומים שימושיים ששולבו במספר מולקולות ביו-אקטיביות.
זכור לעקוב אחר נהלי הפעלה סטנדרטיים תוך כדי עבודה עם פתרונות קאוסטיים. שים לב להנחיות הבטיחות בעת שימוש בכור המיקרוגל.
