Una tecnica migliorata per il rilevamento della trimetilammina nella medicina di derivazione animale mediante gascromatografia dello spazio di testa-spettrometria di massa a quadrupolo tandem

Riepilogo

Qui viene descritto un metodo di spettrometria di massa a quadrupolo tandem (HS-GC-MS/MS) dello spazio di testa adatto per la determinazione della trimetilammina (TMA) in medicinali di derivazione animale. Il protocollo include il pretrattamento del campione, il trattamento dello spazio di testa, le condizioni di analisi, la convalida metodologica e la determinazione della TMA nei medicinali di derivazione animale.

Abstract

I farmaci di origine animale hanno caratteristiche distintive e significativi effetti curativi, ma la maggior parte di essi ha un evidente odore di pesce, con conseguente scarsa conformità dei pazienti clinici. La trimetilammina (TMA) è uno dei componenti chiave dell'odore di pesce nella medicina di derivazione animale. È difficile identificare con precisione la TMA utilizzando il metodo di rilevamento esistente a causa dell'aumento della pressione nella fiala dello spazio di testa causato dalla rapida reazione acido-base dopo l'aggiunta di liscivia, che causa la fuoriuscita di TMA dalla fiala dello spazio di testa, bloccando il progresso della ricerca sull'odore di pesce della medicina di derivazione animale. In questo studio, abbiamo proposto un metodo di rilevamento controllato che ha introdotto uno strato di paraffina come strato di isolamento tra acido e liscivia. La velocità di produzione di TMA potrebbe essere efficacemente controllata liquefacendo lentamente lo strato di paraffina attraverso il riscaldamento termostatico del forno. Questo metodo ha mostrato linearità soddisfacente, esperimenti di precisione e recuperi con buona riproducibilità e alta sensibilità. Ha fornito supporto tecnico per la deodorizzazione della medicina di derivazione animale.

Introduzione

Il trattamento delle malattie umane utilizzando prodotti derivati da parti animali e / o loro sottoprodotti (indicati qui come medicinali di derivazione animale) sta ricevendo maggiore attenzione. Svolgono un ruolo importante nel trattamento del cancro, delle malattie cardiovascolari, della cirrosi epatica, della mastite e di altre malattie, con i vantaggi di un forte effetto, piccoli dosaggi e un'efficacia clinica significativa e specifica. Tuttavia, i farmaci di origine animale hanno generalmente un odore di pesce prominente, che influisce notevolmente sulla compliance dei pazienti e sono particolarmente sfavorevoli per i bambini ^1,2

Protocollo

Vedere la Tabella 1 per informazioni sui medicinali di Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo. Sono stati identificati dal Prof. Xu Runchun, dell'Università di Medicina Tradizionale Cinese di Chengdu, come i corpi essiccati di Pheretima aspergillum (E.Perrier), Periplaneta americana L. e Whitmania pigra Whitman.

1. Estrazione del campione

1. Schiacciare Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo con un macinino a base di erbe (vedi Tabella dei materiali), setacciare la polvere medicinale attraverso i s....

Discussione

I medicinali di origine animale provengono da tutto il corpo, organi o tessuti, prodotti fisiologici o patologici, escrezioni o secrezioni e prodotti trasformati di animali. La TMA è un'importante fonte di odore di pesce nei medicinali di derivazione animale; è una tipica sostanza maleodorante con una soglia olfattiva molto bassa (0,000032 × ^10-6 V/V) e un forte odore di pesce¹³. Allo stato attuale, il metodo HS-GC-MS comunemente usato non è in grado di rilevare la TMA nei medicinal.......

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Centrifuge	Beckman Coulter Trading (China) Co.	SSC-2-0213
Chinese herbal medicine grinder	Zhejiang Yongkang Xi'an Hardware and Pharmaceutical Factory	HX-200K
Convection oven	Sanyo Electric Co., Ltd	MOV-112F
Decapper for 20 mm Aluminum caps	ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc	V1750004
Electronic balance	Shimadzu Corporation Japan	AUW220D
Gas chromatography mass spectrometry	Shimadzu Corporation Japan	TQ-8050 NX
Headspace Vial	ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc	25760200
Homogenizer	Shanghai biaomo Factory	FJ200-SH
Preassembled Cap	ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc	L4150050
Sample sieve	Zhenxing Sieve Factory	/
SH-Volatile Amine	Chengdu Meimelte Technology Co., Ltd	227-3626-01
Sodium hydroxide	Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd	2022101401
Solid paraffin wax	Shanghai Hualing Kangfu apparatus factory	20221112
Trichloroacetic acid	Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd	2022102001
Trimethylamine hydrochloride	Chengdu Aifa Biotechnology Co., Ltd	AF22022108
Ultra-pure water system	Sichuan Youpu Ultrapure Technology Co., Ltd	UPR-11-5T