1. Medição da linha de base

1. Controlador, unidade de medição, sistema de computador, termostato aproximadamente 60 minutos antes de iniciar a medição. Gases de expurgo devem estar conectados ao sistema.
2. Coloque dois cadinhos vazios (com tampa) no porta-amostras. O material cadinho pode ser escolhido com base na faixa de temperatura a ser medida.
3. Mova a fornalha para a posição de medição.
4. Ajuste as condições de medição (gás, vácuo).
5. Inicie o programa de medição.
6. Proceda para criar uma medição de linha de base usando Massa de Amostra = 0.
7. Recalibração de temperatura aberta, programas de sensibilidade aberta.
8. Programa de Temperatura, temperatura inicial, taxa de aquecimento.
9. Defina as condições iniciais e os valores do limiar de temperatura. Depois de purgar o sistema com gás argon/nitrogênio algumas vezes, permita que o gás flua continuamente através do sistema, ajustando a taxa de fluxo para uma taxa constante (por exemplo, 50 mL/min).
10. Comece a medição.
11. As medições de DSC são iniciadas à temperatura ambiente após uma estabilização inicial na temperatura inicial. A estabilização da temperatura é um passo importante para evitar qualquer deslocamento devido a uma diferença nas capacidades térmicas da panela de amostra e da panela de referência e conteúdo. Uma taxa de aquecimento constante de 20 °C /min, sob a atmosfera de gás argon é geralmente usada. A faixa de temperatura é determinada de acordo com a amostra e a faixa de temperatura de interesse.

2. Medição padrão da amostra para garantir a exatidão do sistema

1. Abra a unidade de medição depois que o forno esfriar.
2. Remova o cadinho vazio designado como a panela de amostra.
3. Escolha o padrão dependendo da faixa de temperatura a ser medida.
4. Pesar o padrão. Um disco de safira sintética finamente polido (carborundum, óxido de alumínio) é usado como capacidade de calor e padrão de inconteante de transformação. Safira é estável sobre uma ampla faixa de temperatura, e sua capacidade de calor foi precisamente determinada sobre uma ampla faixa de temperatura.
5. Insira a amostra padrão cuidadosamente no cadinho da amostra usando pinças.
6. Mova a fornalha para a posição de medição.
7. Ajuste as condições de medição (gás, vácuo).
8. Proceda da seguinte forma para combinar a medição padrão com a medição de correção:
9. Use massa amostral = x mg (massa de amostra padrão).
10. Recalibração de temperatura aberta, sensibilidade aberta
11. Use o mesmo programa de temperatura (o programa de temperatura permanece o mesmo que o programa de temperatura da linha de base)
12. Comece a medição.
13. Defina as condições iniciais e os valores do limiar de temperatura. Depois de purgar o sistema algumas vezes, permita que o gás de purga flua continuamente através do sistema, ajustando a taxa de fluxo.
14. As condições de medição (porexemplo, taxa de aquecimento, gases, tipo de cadinho) para a linha de base e a medição padrão subsequente devem ser as mesmas.
15. Usando os mesmos arquivos de sensibilidade e calibração de temperatura, o programa iniciar para medir a amostra padrão.

3. Medição da amostra

1. Polir as superfícies da amostra. Coloque a superfície da amostra mais plana de frente para a parte inferior da panela. Use um tamanho de amostra ideal que se encaixe na panela, sem tocar na tampa. A amostra é finamente polida para obter um bom contato térmico com a panela de amostra, de modo que a temperatura pode ser precisamente determinada e os dados são menos barulhentos.
2. Meça a massa amostral com precisão.
3. Abra a unidade de medição depois que o forno esfriar.
4. Remova a amostra padrão do cadinho.
5. Limpe o cadinho usando álcool. Insira a amostra a ser medida no cadinho substituindo o padrão.
6. Siga o passo 3 para medir a amostra. As condições de medição (por exemplo, taxa de aquecimento, gases, tipo de cadinho) para a medição da linha de base e a medição subsequente padrão e amostra deve ser a mesma.
7. Siga o passo 3 para concluir a medição.