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Uso de Calorimetria de Varredura Diferencial para Medir Mudanças na Entalpia

Visão Geral

Fonte: Laboratório do Dr. Terry Tritt — Universidade Clemson

A Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) é um método de análise termodinâmica baseada no método de fluxo de calor, em que um material amostral (fechado em uma panela) e uma panela de referência vazia são submetidos a condições de temperatura idênticas. A diferença de energia necessária para manter ambas as panelas na mesma temperatura, devido à diferença nas capacidades de calor da amostra e da panela de referência, é registrada em função da temperatura. Esta energia liberada ou absorvida é uma medida da mudança de entalpia (ΔΗ) da amostra em relação à panela de referência.

Procedimento

1. Medição da linha de base

  1. Controlador, unidade de medição, sistema de computador, termostato aproximadamente 60 minutos antes de iniciar a medição. Gases de expurgo devem estar conectados ao sistema.
  2. Coloque dois cadinhos vazios (com tampa) no porta-amostras. O material cadinho pode ser escolhido com base na faixa de temperatura a ser medida.
  3. Mova a fornalha para a posição de medição.
  4. Ajuste as condições de medição (gás, vácuo).
  5. Inicie o programa de medição.
  6. P

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Resultados

Formação ZnO via Decomposição de ZnCO3

A mudança na entalpia por grau, em pressão constante é equivalente à capacidade térmica de um material em pressão constante dada pela Equação 1. A mudança de entalpia é obtida estimando a área sob a curva entre dois limites de temperatura dado pela Equação 2.

(Equação 1)<...

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Aplicação e Resumo

Uma das principais áreas de aplicação do DSC é a transição de vidro (Tg) em polímeros amorfos, em que o material muda de um estado vidrado rígido para um estado líquido viscoso. A pesquisa farmacêutica sobre nanopartículas também é um campo emergente, onde o DSC tem sido usado para quantificar fase amorfa ou cristalina em nano-sólidos. Uma revisão das técnicas de DSC sobre aplicações em biologia e nanociência foi fornecida por Gill et al. 3 Os portadores de lipídios nano...

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Referências

  1. Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
  2. Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
  3. Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B.  Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).

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Overview

1:23

Principles of Enthalpy

3:48

DSC Baseline Measurement

5:04

DSC Reference Measurement

6:22

Sample Measurement

7:10

Analysis of the DSC Data

8:42

Applications

10:56

Summary

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