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本文内容

  • 摘要
  • 摘要
  • 引言
  • 研究方案
  • 代表性结果
  • 讨论
  • 披露声明
  • 致谢
  • 材料
  • 参考文献
  • 转载和许可

摘要

在这里，使用 Turkevich 方法描述了金 （Au） 种子的合成。然后，这些种子用于合成具有可调等离子体特性的金锡合金（Au-Sn）纳米颗粒。

摘要

该协议描述了Au纳米颗粒种子的合成以及随后形成的Au-Sn双金属纳米颗粒。这些纳米颗粒在催化、光电子学、成像和药物输送方面具有潜在的应用。以前，生产合金纳米颗粒的方法非常耗时，需要复杂的反应条件，并且可能产生不一致的结果。概述的协议首先描述了使用Turkevich方法合成约13nm Au纳米颗粒种子。该协议接下来描述了Sn的还原及其掺入Au种子中以生成Au-Sn合金纳米颗粒。描述了这些纳米颗粒的光学和结构表征。从光学角度来看，使用紫外-可见光谱法可以明显地看到突出的局部表面等离子体共振（LSPRs）。在结构上，粉末 X 射线衍射 （XRD） 反射所有小于 20 nm 的颗粒，并显示 Au、Sn 和多个 Au-Sn 金属间相的图案。通过透射电子显微镜（TEM）成像获得球形貌和尺寸分布。透射电镜显示，在Sn掺入后，纳米颗粒的直径增长到约15 nm。

引言

等离子体金属纳米粒子 1,2 在催化、光电子学、传感和可持续性方面具有应用，因为它们能够高效吸收光，将光集中到亚纳米体积中，并增强催化反应 3,4,5。只有少数金属表现出有效的局部表面等离子体共振（LSPRs）。其中，被广泛探索的金属之一是Au3。

金是一种被广泛研究的贵金属，以其与其他金属的稳定合金形成而闻名。然而，Au LSPR仅限于可见光和红外线，无法调谐到更高的能量6,7,8。同时，后过渡金属具有多种有趣的反应性和催化性，这与贵金属6,9,10不同。通过将金与后过渡金属合金化，LSPR可以向UV1的更高能....

研究方案

研究中使用的设备和试剂列在 材料表中。

1. 枸橼酸盐封端金纳米颗粒种子的Turkevich合成方法

  1. 玻璃器皿的清洁
    1. 使用王水（HNO3：HCl的1：3摩尔比）清洁玻璃器皿和搅拌棒。
    2. 用超纯水冲洗至无异味，并使用前晾干。
  2. 试剂溶液的制备
    1. 使用分析天平测量 39.4 mg HAuCl4∙3H2O 到干净且标记的 20 mL 玻璃闪烁瓶中。要制备 10 mM 溶液，将 10 mL 超纯水微量移液器加入溶液中。
    2. 使用分析天平测量 58.8 mg 柠檬酸三钠二水合物，放入干净且标记的 20 mL 玻璃闪烁瓶中。要制备 100 mM 溶液，请将 10 mL 超纯水微量移液器放入溶液中。
    3. 在使用前对两种前体溶液进行超声处理 30 秒;目视确认已发生总试剂溶解。
  3. 金种子的合成
    1. 将干净的 25.4 mm 聚四氟乙烯 （PTFE） 搅拌棒放入干净的 250 mL 圆底烧瓶中。
    2. 向烧瓶中加入 58.56 mL 超纯水。
    3. 将该烧瓶移至120 V 250 mL加热罩上，置于搅拌板上。
    4. 组装加....

代表性结果

图1 显示了Au种子和Au-Sn合金纳米颗粒的代表性结果。按照金种子合成方案，在517 nm附近观察到一个明显的不对称吸收峰，消光最大值约为0.7，对应于LSPR。峰值蓝色随着 Sn 的加入而移动，与样品中明显的光学颜色变化相关，从勃艮第色到橙色再到棕褐色。随着 Sn 添加百分比的增加，观察到峰的进一步蓝移和加宽。如果添加 10%、20%、30% 和 40% Sn，预期的 LSPR 最大值约为 514 nm、.......

讨论

在这项研究中，使用Turkevich方法11制备了Au种子。关于该方法的程序局限性，有必要快速进行 480 μL 注射 100 mM 柠檬酸三钠。如果缓慢注入柠檬酸盐溶液，可能会形成具有大尺寸分布的多分散颗粒。此外，玻璃器皿的清洁度会显着影响金种子的质量和稠度。如果玻璃器皿在与王水一起使用之前没有很好地清洁，金种子就会聚集，如果紫色持续存在，可以目视观察到这一点。在表征?.......

披露声明

提交人声明没有竞争利益。

致谢

这项工作与海军研究办公室颁发的海军部奖励 N00014-20-1-2858 和 N00014-22-1-2654 有关。表征在一定程度上得到了美国国家科学基金会主要研究仪器计划2216240资助的支持。这项工作也得到了马萨诸塞大学洛厄尔分校和马萨诸塞联邦的部分支持。我们感谢马萨诸塞大学洛厄尔分校的核心研究设施。

....

材料

NameCompanyCatalog NumberComments
Basix Microcentrifuge TubesFisher ScientificCat#02-682-004
Cary 100 UV-visible SpectrophotometerAgilent TechnologiesCat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUVAgilent Technologieshttps://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open DatabaseCrystalEyeRRID: SCR_005874http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids
(200 mesh, 97 µm grid holes)		Ted PellaCat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification SystemMilliporeSigmaCat#ZRQSVR300
Entris Analytical BalanceSartoriusCat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)Fisher ScientificCat#FB201250
Glass scintillation vialsWheatonCat#986548
Hydrochloric acid
(HCl, NF/FCC)		Fisher ScientificCAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate
(HAuCl4·3H2O, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 16961-25-4kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJNational Institute of HealthRRID: SCR_003070https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water BathFisher ScientificCat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate StirrerFisher ScientificCat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water
(18.2 MΩ-cm)		Water purification system
Miniflex X-Ray DiffractometerRigakuRRID:SCR_020451https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 MicrocentrifugeEppendorfCat#022620304
Nitric acid
(HNO3, Certified ACS Plus)		Fisher ScientificCAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating MantleFisher ScientificCat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)SartoriusCat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)SartoriusCat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron MicroscopePhilipsRRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)USA ScientificCat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone)
(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)		Alfa AesarCAS: 9003-39-8kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision BalanceSartoriusCat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)Fisher ScientificCat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)Fisher ScientificCat#14-513-94
Quartz Cuvette
(length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)		Fisher ScientificCat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mLFisher ScientificCat#11-476-004
SmartLab Studio IIRigakuhttps://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride
(NaBH4, 97+%)		Alfa AesarCAS: 16940-66-2kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)Fisher ScientificCat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)SartoriusCat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)SartoriusCat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)SartoriusCat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)SartoriusCat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)SartoriusCat#LH-729060
Tin (IV) chloride
(SnCl4, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 7646-78-8kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate
(C6H5Na3O7·2H2O, 99%)		Alfa AesarCAS: 6132-04-3kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample HolderRigaku

参考文献

  1. Fonseca Guzman, M. V., et al. Plasmon manipulation by post-transition metal alloying. Matter. 6 (3), 1-17 (2023).
  2. Branco, A. J., et al. Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.

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