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この記事について

  • 要約
  • 要約
  • 概要
  • プロトコル
  • 代表的な結果
  • ディスカッション
  • 開示事項
  • 謝辞
  • 資料
  • 参考文献
  • 転載および許可

要約

ここでは、金(Au)種子の合成について、トルコ法を用いて説明する。次に、これらのシードを使用して、調整可能なプラズモン特性を持つ金-スズ合金(Au-Sn)ナノ粒子を合成します。

要約

このプロトコルは、Auナノ粒子シードの合成とそれに続くAu-Snバイメタルナノ粒子の形成について記述しています。これらのナノ粒子は、触媒作用、オプトエレクトロニクス、イメージング、および薬物送達への応用が期待されています。これまで、合金ナノ粒子の製造方法は時間がかかり、複雑な反応条件が必要であり、結果に一貫性がないことがありました。概説されたプロトコルでは、最初に、ターケビッチ法を用いた約13 nmのAuナノ粒子シードの合成について説明します。次に、議定書では、Snの還元と、Au-Sn合金ナノ粒子を生成するためのAuシードへのSnの取り込みについて説明します。これらのナノ粒子の光学的および構造的特性評価について説明します。光学的には、顕著な局在化表面プラズモン共鳴(LSPR)は、紫外可視分光法を使用して明らかになります。構造的には、粉末X線回折(XRD)は、すべての粒子を20 nm未満に反射し、Au、Sn、および複数のAu-Sn金属間相のパターンを示します。球面の形態とサイズ分布は、透過型電子顕微鏡(TEM)イメージングから得られます。TEMは、Sn取り込み後、ナノ粒子が直径約15nmに成長することを明らかにしました。

概要

プラズモニック金属ナノ粒子1,2は、高効率で光を吸収し、光をサブナノメートルの体積に濃縮し、触媒反応を強化する能力があるため、触媒作用、オプトエレクトロニクス、センシング、および持続可能性に応用できます3,4,5。効率的な局在表面プラズモン共鳴(LSPR)を示す金属はごくわずかです。その中で、広く探求されている金属の1つはAu3です。

Auは、他の金属との安定した合金形成で知られる広く研究されている貴金属です。ただし、Au LSPRは可視光と赤外線に限定されており、より高いエネルギー6,7,8に調整することはできません。一方、遷移後金属は、貴金属6,9,10と....

プロトコル

この試験で使用された機器と試薬は、 材料表に記載されています。

1. クエン酸キャップAuナノ粒子シードのトルコビッチ合成法

  1. ガラス製品のクリーニング
    1. ガラス器具と攪拌子は、王水(HNO3:HClの1:3モル比)を使用して洗浄します。
    2. 超純水で臭いがなくなるまで洗い流し、乾燥させてからご使用ください。
  2. 試薬溶液の調製
    1. 分析天びんを用いて39.4 mgのHAuCl4・3H2Oを、清潔で標識された20 mLガラスシンチレーションバイアルに測定します。10 mMの溶液を調製するには、10 mLの超純水を溶液にマイクロピペットで入れます。
    2. 分析天びんを使用して58.8 mgのクエン酸三ナトリウム二水和物を、清潔でラベル付きの20 mLガラスシンチレーションバイアルに測定します。100 mMの溶液を調製するには、10 mLの超純水を溶液にマイクロピペットで注入します。
    3. 使用前に両方の前駆体溶液を30秒間超音波処理します。試薬の全溶解が発生したことを視覚的に確認します。
  3. Auシードの合成
    1. 清潔な25.4 mmポリテトラフルオロエチレン(PTFE....

代表的な結果

図1 に、AuシードとAu-Sn合金ナノ粒子の代表的な結果を示します。Auシード合成プロトコルに従うと、517 nm付近に明瞭な非対称吸収ピークが観察され、吸光最大は約0.7で、LSPRに対応します。ピークブルーはSnの添加とともにシフトし、バーガンディからオレンジ、黄褐色へのサンプルの見かけの光学色の変化と相関しています。ピークのさらなるブルーシフトと広がりが?.......

ディスカッション

本研究では、Au種子をTurkevich法11を用いて調製した。この分析法の手続き上の制限については、100 mM クエン酸三ナトリウムの 480 μL 注入を迅速に行う必要があります。クエン酸溶液をゆっくりと注入すると、多分散粒子が大きく分布して形成される可能性があります。さらに、ガラス器具の清浄度は、Au種子の品質と一貫性に大きな影響を与える可能性があります。ガラス器.......

開示事項

著者は、競合する利益を宣言しません。

謝辞

この作業は、海軍研究局が発行した海軍省の賞N00014-20-1-2858およびN00014-22-1-2654に関連しています。特性評価は、Grant 2216240 の下で National Science Foundation Major Research Instrumentation プログラムによって部分的にサポートされました。この研究は、マサチューセッツ大学ローウェル校とマサチューセッツ州によっても部分的に支援されました。UMass Lowell Core Research Facilitiesに感謝しています。

....

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Basix Microcentrifuge TubesFisher ScientificCat#02-682-004
Cary 100 UV-visible SpectrophotometerAgilent TechnologiesCat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUVAgilent Technologieshttps://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open DatabaseCrystalEyeRRID: SCR_005874http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids
(200 mesh, 97 µm grid holes)		Ted PellaCat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification SystemMilliporeSigmaCat#ZRQSVR300
Entris Analytical BalanceSartoriusCat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)Fisher ScientificCat#FB201250
Glass scintillation vialsWheatonCat#986548
Hydrochloric acid
(HCl, NF/FCC)		Fisher ScientificCAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate
(HAuCl4·3H2O, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 16961-25-4kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJNational Institute of HealthRRID: SCR_003070https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water BathFisher ScientificCat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate StirrerFisher ScientificCat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water
(18.2 MΩ-cm)		Water purification system
Miniflex X-Ray DiffractometerRigakuRRID:SCR_020451https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 MicrocentrifugeEppendorfCat#022620304
Nitric acid
(HNO3, Certified ACS Plus)		Fisher ScientificCAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating MantleFisher ScientificCat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)SartoriusCat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)SartoriusCat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron MicroscopePhilipsRRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)USA ScientificCat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone)
(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)		Alfa AesarCAS: 9003-39-8kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision BalanceSartoriusCat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)Fisher ScientificCat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)Fisher ScientificCat#14-513-94
Quartz Cuvette
(length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)		Fisher ScientificCat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mLFisher ScientificCat#11-476-004
SmartLab Studio IIRigakuhttps://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride
(NaBH4, 97+%)		Alfa AesarCAS: 16940-66-2kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)Fisher ScientificCat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)SartoriusCat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)SartoriusCat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)SartoriusCat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)SartoriusCat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)SartoriusCat#LH-729060
Tin (IV) chloride
(SnCl4, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 7646-78-8kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate
(C6H5Na3O7·2H2O, 99%)		Alfa AesarCAS: 6132-04-3kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample HolderRigaku

参考文献

  1. Fonseca Guzman, M. V., et al. Plasmon manipulation by post-transition metal alloying. Matter. 6 (3), 1-17 (2023).
  2. Branco, A. J., et al. Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.

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