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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Repräsentative Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Hier wird die Synthese von Gold (Au)-Samen mit der Turkevich-Methode beschrieben. Diese Seeds werden dann zur Synthese von Nanopartikeln aus Gold-Zinn-Legierung (Au-Sn) mit einstellbaren plasmonischen Eigenschaften verwendet.

Zusammenfassung

Dieses Protokoll beschreibt die Synthese von Au-Nanopartikel-Seeds und die anschließende Bildung von Au-Sn-Bimetall-Nanopartikeln. Diese Nanopartikel haben potenzielle Anwendungen in der Katalyse, Optoelektronik, Bildgebung und Wirkstoffverabreichung. Bisher waren Methoden zur Herstellung von Legierungsnanopartikeln zeitaufwändig, erforderten komplexe Reaktionsbedingungen und konnten zu inkonsistenten Ergebnissen führen. Das skizzierte Protokoll beschreibt zunächst die Synthese von ca. 13 nm großen Au-Nanopartikel-Seeds unter Verwendung der Turkevich-Methode. Das Protokoll beschreibt als nächstes die Reduktion von Sn und dessen Einbau in die Au-Seeds, um Nanopartikel aus Au-Sn-Legierungen zu erzeugen. Die optische und strukturelle Charakterisierung dieser Nanopartikel wird beschrieben. Optisch sind markante lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanzen (LSPRs) mit Hilfe der UV-sichtbaren Spektroskopie sichtbar. Strukturell reflektiert die Pulver-Röntgenbeugung (XRD) alle Partikel mit einer Größe von weniger als 20 nm und zeigt Muster für intermetallische Au-, Sn- und mehrere intermetallische Au-Sn-Phasen. Die sphärische Morphologie und Größenverteilung werden aus der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) gewonnen. TEM zeigt, dass die Nanopartikel nach dem Einbau von Sn auf einen Durchmesser von etwa 15 nm anwachsen.

Einleitung

Plasmonische Metall-Nanopartikel 1,2 finden Anwendung in der Katalyse, Optoelektronik, Sensorik und Nachhaltigkeit aufgrund ihrer Fähigkeit, Licht mit großer Effizienz zu absorbieren, Licht in Sub-Nanometer-Volumina zu konzentrieren und katalytische Reaktionen zu verbessern 3,4,5. Nur wenige Metalle weisen effiziente lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanzen (LSPRs) auf. Eines der am weitesten verbreiteten Metalle ist Au3.

Au ist ein umfassend untersuchtes Edelmeta....

Protokoll

Die in der Studie verwendeten Geräte und Reagenzien sind in der Materialtabelle aufgeführt.

1. Turkewitsch-Syntheseverfahren für Citrat-verschlossene Au-Nanopartikel-Samen

  1. Reinigung der Gläser
    1. Reinigen Sie Glaswaren und Rührstäbchen mit Königswasser (Molverhältnis HNO3:HCl 1:3).
    2. Vor Gebrauch mit Reinstwasser abspülen, bis kein Geruch mehr zurückbleibt, und trocknen.
  2. Herstellung von Reagenzienlösungen
    1. Messen Sie 39,4 mg HAuCl4∙3H2O mit einer Analysenwaage in ein sauberes und beschriftetes 20-ml-Glasszintillationsfläschc....

Repräsentative Ergebnisse

Abbildung 1 zeigt repräsentative Ergebnisse für Au-Saatgut und Nanopartikel aus Au-Sn-Legierungen. In Anlehnung an das Syntheseprotokoll für Au-Samen wird ein ausgeprägter, asymmetrischer Absorptionspeak um 517 nm mit einem Extinktionsmaximum von etwa 0,7 beobachtet, was dem LSPR entspricht. Das Peak-Blau verschiebt sich mit der Zugabe von Sn, was mit einer scheinbaren optischen Farbänderung in der Probe von Burgunderrot zu Orange zu Hellbraun korreliert. Eine weitere Blauverschiebung u.......

Diskussion

In dieser Studie wurden Au-Samen nach der Turkevich-Methode11 hergestellt. Unter Berücksichtigung der verfahrenstechnischen Einschränkungen dieser Methode ist es notwendig, die 480-μl-Injektion von 100 mM Trinatriumcitrat schnell durchzuführen. Wenn die Citratlösung langsam injiziert wird, können sich polydisperse Partikel mit einer großen Größenverteilung bilden. Darüber hinaus kann die Sauberkeit der Glaswaren die Qualität und Konsistenz von Au-Samen erheblich beeinträchtigen. Wenn d.......

Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass keine konkurrierenden Interessen bestehen.

Danksagungen

Diese Arbeit bezieht sich auf die Auszeichnungen N00014-20-1-2858 und N00014-22-1-2654 des Department of Navy, die vom Office of Naval Research ausgestellt wurden. Die Charakterisierung wurde teilweise durch das National Science Foundation Major Research Instrumentation Program im Rahmen von Grant 2216240 unterstützt. Diese Arbeit wurde teilweise auch von der University of Massachusetts Lowell und dem Commonwealth of Massachusetts unterstützt. Wir danken den UMass Lowell Core Research Facilities.

....

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
Basix Microcentrifuge TubesFisher ScientificCat#02-682-004
Cary 100 UV-visible SpectrophotometerAgilent TechnologiesCat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUVAgilent Technologieshttps://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open DatabaseCrystalEyeRRID: SCR_005874http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids
(200 mesh, 97 µm grid holes)		Ted PellaCat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification SystemMilliporeSigmaCat#ZRQSVR300
Entris Analytical BalanceSartoriusCat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)Fisher ScientificCat#FB201250
Glass scintillation vialsWheatonCat#986548
Hydrochloric acid
(HCl, NF/FCC)		Fisher ScientificCAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate
(HAuCl4·3H2O, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 16961-25-4kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJNational Institute of HealthRRID: SCR_003070https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water BathFisher ScientificCat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate StirrerFisher ScientificCat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water
(18.2 MΩ-cm)		Water purification system
Miniflex X-Ray DiffractometerRigakuRRID:SCR_020451https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 MicrocentrifugeEppendorfCat#022620304
Nitric acid
(HNO3, Certified ACS Plus)		Fisher ScientificCAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating MantleFisher ScientificCat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)SartoriusCat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)SartoriusCat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron MicroscopePhilipsRRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)USA ScientificCat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone)
(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)		Alfa AesarCAS: 9003-39-8kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision BalanceSartoriusCat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)Fisher ScientificCat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)Fisher ScientificCat#14-513-94
Quartz Cuvette
(length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)		Fisher ScientificCat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mLFisher ScientificCat#11-476-004
SmartLab Studio IIRigakuhttps://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride
(NaBH4, 97+%)		Alfa AesarCAS: 16940-66-2kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)Fisher ScientificCat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)SartoriusCat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)SartoriusCat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)SartoriusCat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)SartoriusCat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)SartoriusCat#LH-729060
Tin (IV) chloride
(SnCl4, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 7646-78-8kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate
(C6H5Na3O7·2H2O, 99%)		Alfa AesarCAS: 6132-04-3kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample HolderRigaku

Referenzen

  1. Fonseca Guzman, M. V., et al. Plasmon manipulation by post-transition metal alloying. Matter. 6 (3), 1-17 (2023).
  2. Branco, A. J., et al. Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.

Nachdrucke und Genehmigungen

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