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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati Rappresentativi
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

Qui, la sintesi dei semi d'oro (Au) è descritta utilizzando il metodo Turkevich. Questi semi vengono poi utilizzati per sintetizzare nanoparticelle di lega oro-stagno (Au-Sn) con proprietà plasmoniche sintonizzabili.

Abstract

Questo protocollo descrive la sintesi di semi di nanoparticelle di Au e la successiva formazione di nanoparticelle bimetalliche Au-Sn. Queste nanoparticelle hanno potenziali applicazioni nella catalisi, nell'optoelettronica, nell'imaging e nella somministrazione di farmaci. In precedenza, i metodi per la produzione di nanoparticelle di lega richiedevano molto tempo, richiedevano condizioni di reazione complesse e potevano avere risultati incoerenti. Il protocollo delineato descrive innanzitutto la sintesi di semi di nanoparticelle di Au a circa 13 nm utilizzando il metodo Turkevich. Il protocollo descrive poi la riduzione di Sn e la sua incorporazione nei semi di Au per generare nanoparticelle di lega Au-Sn. Viene descritta la caratterizzazione ottica e strutturale di queste nanoparticelle. Otticamente, le risonanze plasmoniche di superficie localizzate (LSPR) sono evidenti utilizzando la spettroscopia UV-visibile. Strutturalmente, la diffrazione di raggi X da polveri (XRD) riflette tutte le particelle con una temperatura inferiore a 20 nm e mostra modelli per Au, Sn e più fasi intermetalliche Au-Sn. La morfologia sferica e la distribuzione dimensionale sono ottenute dall'imaging al microscopio elettronico a trasmissione (TEM). La TEM rivela che dopo l'incorporazione di Sn, le nanoparticelle crescono fino a circa 15 nm di diametro.

Introduzione

Le nanoparticelle metalliche plasmoniche 1,2 hanno applicazioni nella catalisi, nell'optoelettronica, nel rilevamento e nella sostenibilità grazie alla loro capacità di assorbire la luce con grande efficienza, concentrare la luce in volumi sub-nanometrici e migliorare le reazioni catalitiche 3,4,5. Solo pochi metalli mostrano efficienti risonanze plasmoniche di superficie localizzate (LSPR). Tra questi, uno dei metalli ampiamente esplorati è l'Au3.

L'Au è un metallo ....

Protocollo

L'attrezzatura e i reagenti utilizzati nello studio sono elencati nella Tabella dei materiali.

1. Metodo di sintesi di Turkevich di semi di nanoparticelle di Au ricoperti di citrato

  1. Pulizia della vetreria
    1. Pulire la vetreria e le ancorette utilizzando l'acqua regia (rapporto molare 1:3 di HNO3:HCl).
    2. Risciacquare con acqua ultrapura fino a quando non rimane più odore e asciugare prima dell'uso.
  2. Preparazione di soluzioni reagenti
    1. Misurare 39,4 mg di HAuCl4∙3H2O utilizzando una bilancia analitica in un flaconcino di vetro ....

Risultati Rappresentativi

La Figura 1 mostra i risultati rappresentativi per i semi di Au e le nanoparticelle di lega Au-Sn. Seguendo il protocollo di sintesi dei semi di Au, si osserva un picco di assorbimento distinto e asimmetrico intorno a 517 nm con un massimo di estinzione di circa 0,7, corrispondente all'LSPR. Il picco blu si sposta con l'aggiunta di Sn, correlandosi con un apparente cambiamento ottico di colore nel campione dal bordeaux all'arancione al marrone chiaro. Si osserva un ulteriore spostamento vers.......

Discussione

In questo studio, i semi di Au sono stati preparati utilizzando il metodo Turkevich11. Per quanto riguarda le limitazioni procedurali di questo metodo, è necessario eseguire rapidamente l'iniezione di 480 μL di citrato trisodico 100 mM. Se la soluzione di citrato viene iniettata lentamente, possono formarsi particelle polidisperse con una distribuzione dimensionale ampia. Inoltre, la pulizia della vetreria può influire in modo significativo sulla qualità e sulla consistenza dei semi di Au. Se .......

Divulgazioni

Gli autori dichiarano di non avere interessi concorrenti.

Riconoscimenti

Questo lavoro si riferisce ai premi del Dipartimento della Marina N00014-20-1-2858 e N00014-22-1-2654 emessi dall'Office of Naval Research. La caratterizzazione è stata supportata in parte dal programma Major Research Instrumentation della National Science Foundation nell'ambito di Grant 2216240. Questo lavoro è stato anche parzialmente sostenuto dall'Università del Massachusetts Lowell e dal Commonwealth del Massachusetts. Siamo grati alle strutture di ricerca di base di UMass Lowell.

....

Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
Basix Microcentrifuge TubesFisher ScientificCat#02-682-004
Cary 100 UV-visible SpectrophotometerAgilent TechnologiesCat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUVAgilent Technologieshttps://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open DatabaseCrystalEyeRRID: SCR_005874http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids
(200 mesh, 97 µm grid holes)
Ted PellaCat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification SystemMilliporeSigmaCat#ZRQSVR300
Entris Analytical BalanceSartoriusCat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)Fisher ScientificCat#FB201250
Glass scintillation vialsWheatonCat#986548
Hydrochloric acid
(HCl, NF/FCC)
Fisher ScientificCAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate
(HAuCl4·3H2O, 99.99%)
Alfa AesarCAS: 16961-25-4kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJNational Institute of HealthRRID: SCR_003070https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water BathFisher ScientificCat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate StirrerFisher ScientificCat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water
(18.2 MΩ-cm)
Water purification system
Miniflex X-Ray DiffractometerRigakuRRID:SCR_020451https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 MicrocentrifugeEppendorfCat#022620304
Nitric acid
(HNO3, Certified ACS Plus)
Fisher ScientificCAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating MantleFisher ScientificCat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)SartoriusCat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)SartoriusCat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron MicroscopePhilipsRRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)USA ScientificCat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone)
(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)
Alfa AesarCAS: 9003-39-8kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision BalanceSartoriusCat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)Fisher ScientificCat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)Fisher ScientificCat#14-513-94
Quartz Cuvette
(length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)
Fisher ScientificCat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mLFisher ScientificCat#11-476-004
SmartLab Studio IIRigakuhttps://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride
(NaBH4, 97+%)
Alfa AesarCAS: 16940-66-2kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)Fisher ScientificCat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)SartoriusCat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)SartoriusCat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)SartoriusCat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)SartoriusCat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)SartoriusCat#LH-729060
Tin (IV) chloride
(SnCl4, 99.99%)
Alfa AesarCAS: 7646-78-8kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate
(C6H5Na3O7·2H2O, 99%)
Alfa AesarCAS: 6132-04-3kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample HolderRigaku

Riferimenti

Ristampe e Autorizzazioni

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Parole chiave Sintesi acquosaNanoparticelle in lega oro stagnoNanoparticelle plasmonicheMetodo TurkevichRisonanza plasmonica di superficie localizzataDiffrazione di raggi X in polvereMicroscopia elettronica a trasmissioneCatalisiOptoelettronicaImagingSomministrazione di farmaci

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