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Qui, la sintesi dei semi d'oro (Au) è descritta utilizzando il metodo Turkevich. Questi semi vengono poi utilizzati per sintetizzare nanoparticelle di lega oro-stagno (Au-Sn) con proprietà plasmoniche sintonizzabili.
Questo protocollo descrive la sintesi di semi di nanoparticelle di Au e la successiva formazione di nanoparticelle bimetalliche Au-Sn. Queste nanoparticelle hanno potenziali applicazioni nella catalisi, nell'optoelettronica, nell'imaging e nella somministrazione di farmaci. In precedenza, i metodi per la produzione di nanoparticelle di lega richiedevano molto tempo, richiedevano condizioni di reazione complesse e potevano avere risultati incoerenti. Il protocollo delineato descrive innanzitutto la sintesi di semi di nanoparticelle di Au a circa 13 nm utilizzando il metodo Turkevich. Il protocollo descrive poi la riduzione di Sn e la sua incorporazione nei semi di Au per generare nanoparticelle di lega Au-Sn. Viene descritta la caratterizzazione ottica e strutturale di queste nanoparticelle. Otticamente, le risonanze plasmoniche di superficie localizzate (LSPR) sono evidenti utilizzando la spettroscopia UV-visibile. Strutturalmente, la diffrazione di raggi X da polveri (XRD) riflette tutte le particelle con una temperatura inferiore a 20 nm e mostra modelli per Au, Sn e più fasi intermetalliche Au-Sn. La morfologia sferica e la distribuzione dimensionale sono ottenute dall'imaging al microscopio elettronico a trasmissione (TEM). La TEM rivela che dopo l'incorporazione di Sn, le nanoparticelle crescono fino a circa 15 nm di diametro.
Le nanoparticelle metalliche plasmoniche 1,2 hanno applicazioni nella catalisi, nell'optoelettronica, nel rilevamento e nella sostenibilità grazie alla loro capacità di assorbire la luce con grande efficienza, concentrare la luce in volumi sub-nanometrici e migliorare le reazioni catalitiche 3,4,5. Solo pochi metalli mostrano efficienti risonanze plasmoniche di superficie localizzate (LSPR). Tra questi, uno dei metalli ampiamente esplorati è l'Au3.
L'Au è un metallo ....
L'attrezzatura e i reagenti utilizzati nello studio sono elencati nella Tabella dei materiali.
1. Metodo di sintesi di Turkevich di semi di nanoparticelle di Au ricoperti di citrato
La Figura 1 mostra i risultati rappresentativi per i semi di Au e le nanoparticelle di lega Au-Sn. Seguendo il protocollo di sintesi dei semi di Au, si osserva un picco di assorbimento distinto e asimmetrico intorno a 517 nm con un massimo di estinzione di circa 0,7, corrispondente all'LSPR. Il picco blu si sposta con l'aggiunta di Sn, correlandosi con un apparente cambiamento ottico di colore nel campione dal bordeaux all'arancione al marrone chiaro. Si osserva un ulteriore spostamento vers.......
In questo studio, i semi di Au sono stati preparati utilizzando il metodo Turkevich11. Per quanto riguarda le limitazioni procedurali di questo metodo, è necessario eseguire rapidamente l'iniezione di 480 μL di citrato trisodico 100 mM. Se la soluzione di citrato viene iniettata lentamente, possono formarsi particelle polidisperse con una distribuzione dimensionale ampia. Inoltre, la pulizia della vetreria può influire in modo significativo sulla qualità e sulla consistenza dei semi di Au. Se .......
Gli autori dichiarano di non avere interessi concorrenti.
Questo lavoro si riferisce ai premi del Dipartimento della Marina N00014-20-1-2858 e N00014-22-1-2654 emessi dall'Office of Naval Research. La caratterizzazione è stata supportata in parte dal programma Major Research Instrumentation della National Science Foundation nell'ambito di Grant 2216240. Questo lavoro è stato anche parzialmente sostenuto dall'Università del Massachusetts Lowell e dal Commonwealth del Massachusetts. Siamo grati alle strutture di ricerca di base di UMass Lowell.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Basix Microcentrifuge Tubes | Fisher Scientific | Cat#02-682-004 | |
Cary 100 UV-visible Spectrophotometer | Agilent Technologies | Cat#G9821A; RRID:SCR_019481 | |
Cary WinUV | Agilent Technologies | https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar | |
Crystallography Open Database | CrystalEye | RRID: SCR_005874 | http://www.crystallography.net/ |
Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 µm grid holes) | Ted Pella | Cat#01811 | |
Direct-Q 3 UV-R Water Purification System | MilliporeSigma | Cat#ZRQSVR300 | |
Entris Analytical Balance | Sartorius | Cat#ENTRIS64I-1SUS | |
Glass round-bottom flask (250 mL) | Fisher Scientific | Cat#FB201250 | |
Glass scintillation vials | Wheaton | Cat#986548 | |
Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC) | Fisher Scientific | CAS: 7647-01-0, 7732-18-5 | |
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4·3H2O, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 16961-25-4 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
ImageJ | National Institute of Health | RRID: SCR_003070 | https://imagej.nih.gov/ij/download.html |
Isotemp GPD 10 Hot Water Bath | Fisher Scientific | Cat#FSGPD10 | |
Isotemp Hot Plate Stirrer | Fisher Scientific | Cat#SP88857200 | |
Mili-Q Ultrapure Water (18.2 MΩ-cm) | Water purification system | ||
Miniflex X-Ray Diffractometer | Rigaku | RRID:SCR_020451 | https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex |
Model 5418 Microcentrifuge | Eppendorf | Cat#022620304 | |
Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus) | Fisher Scientific | CAS: 7697-37-2, 7732-18-5 | |
On/Off Temperature Controller for Heating Mantle | Fisher Scientific | Cat#11476289 | |
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL) | Sartorius | Cat#790200 | |
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL) | Sartorius | Cat#791000 | |
Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope | Philips | RRID:SCR_020411 | |
Pipette Tups (1-10 mL) | USA Scientific | Cat#1051-0000 | |
Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecular weight [MW] = 40,000) | Alfa Aesar | CAS: 9003-39-8 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Practum Precision Balance | Sartorius | Cat# PRACTUM1102-1S | |
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-93 | |
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-94 | |
Quartz Cuvette (length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-958-126 | |
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL | Fisher Scientific | Cat#11-476-004 | |
SmartLab Studio II | Rigaku | https://www.rigaku.com/products/xrd/studio | |
Sodium borohydride (NaBH4, 97+%) | Alfa Aesar | CAS: 16940-66-2 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL) | Fisher Scientific | Cat#02-707-437 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10) | Sartorius | Cat#LH-729020 | |
Tacta Mechanical Pipette (P1000) | Sartorius | Cat#LH-729070 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10000) | Sartorius | Cat#LH-729090 | |
Tacta Mechanical Pipette (P20) | Sartorius | Cat#LH-729030 | |
Tacta Mechanical Pipette (P200) | Sartorius | Cat#LH-729060 | |
Tin (IV) chloride (SnCl4, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 7646-78-8 | kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions |
Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7·2H2O, 99%) | Alfa Aesar | CAS: 6132-04-3 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Zero-Background Si Sample Holder | Rigaku |
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