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Aquí, la síntesis de semillas de oro (Au) se describe utilizando el método de Turkevich. Estas semillas se utilizan para sintetizar nanopartículas de aleación de oro y estaño (Au-Sn) con propiedades plasmónicas sintonizables.
Este protocolo describe la síntesis de semillas de nanopartículas de Au y la posterior formación de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn. Estas nanopartículas tienen aplicaciones potenciales en catálisis, optoelectrónica, imágenes y administración de fármacos. Anteriormente, los métodos para producir nanopartículas de aleación llevaban mucho tiempo, requerían condiciones de reacción complejas y podían tener resultados inconsistentes. El protocolo descrito describe en primer lugar la síntesis de semillas de nanopartículas de Au de aproximadamente 13 nm utilizando el método de Turkevich. A continuación, el protocolo describe la reducción de Sn y su incorporación a las semillas de Au para generar nanopartículas de aleación de Aur-Sn. Se describe la caracterización óptica y estructural de estas nanopartículas. Ópticamente, las resonancias de plasmones de superficie localizadas prominentes (LSPR) son evidentes utilizando espectroscopía UV-visible. Estructuralmente, la difracción de rayos X en polvo (XRD) refleja todas las partículas a menos de 20 nm y muestra patrones para las fases intermetálicas de Au, Sn y múltiples Au-Sn. La morfología esférica y la distribución del tamaño se obtienen a partir de imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM). TEM revela que después de la incorporación de Sn, las nanopartículas crecen hasta aproximadamente 15 nm de diámetro.
Las nanopartículas metálicas plasmónicas 1,2 tienen aplicaciones en catálisis, optoelectrónica, detección y sostenibilidad debido a su capacidad para absorber la luz con gran eficiencia, concentrar la luz en volúmenes subnanométricos y mejorar las reacciones catalíticas 3,4,5. Solo unos pocos metales muestran resonancias de plasmón de superficie localizadas (LSPR) eficientes. Entre ellos, uno de los metales más explorados es el Au3.
El Au es un metal noble ampliament....
El equipo y los reactivos utilizados en el estudio se enumeran en la Tabla de Materiales.
1. Método de síntesis de Turkevich de semillas de nanopartículas de Au cubiertas de citrato
La Figura 1 muestra resultados representativos para semillas de Au y nanopartículas de aleación de Au-Sn. Siguiendo el protocolo de síntesis de semillas de Au, se observa un pico de absorción distinto y asimétrico alrededor de 517 nm con un máximo de extinción de aproximadamente 0,7, correspondiente al LSPR. El pico azul cambia con la adición de Sn, correlacionándose con un aparente cambio de color óptico en la muestra de burdeos a naranja a marrón tostado. Se observan más despla.......
En este estudio, las semillas de Au se prepararon utilizando el método Turkevich11. En cuanto a las limitaciones procedimentales de este método, es necesario realizar rápidamente la inyección de 480 μL de citrato trisódico de 100 mM. Si la solución de citrato se inyecta lentamente, pueden formarse partículas polidispersas con una distribución de tamaño grande. Además, la limpieza de la cristalería puede afectar significativamente la calidad y la consistencia de las semillas de Au. Si l.......
Los autores declaran no tener intereses contrapuestos.
Este trabajo se relaciona con las adjudicaciones del Departamento de Marina N00014-20-1-2858 y N00014-22-1-2654 emitidas por la Oficina de Investigación Naval. La caracterización fue financiada en parte por el programa de Instrumentación de Investigación Principal de la Fundación Nacional de Ciencias bajo la Subvención 2216240. Este trabajo también fue parcialmente apoyado por la Universidad de Massachusetts Lowell y la Mancomunidad de Massachusetts. Estamos agradecidos a las Instalaciones de Investigación Centrales de UMass Lowell.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Basix Microcentrifuge Tubes | Fisher Scientific | Cat#02-682-004 | |
Cary 100 UV-visible Spectrophotometer | Agilent Technologies | Cat#G9821A; RRID:SCR_019481 | |
Cary WinUV | Agilent Technologies | https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar | |
Crystallography Open Database | CrystalEye | RRID: SCR_005874 | http://www.crystallography.net/ |
Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 µm grid holes) | Ted Pella | Cat#01811 | |
Direct-Q 3 UV-R Water Purification System | MilliporeSigma | Cat#ZRQSVR300 | |
Entris Analytical Balance | Sartorius | Cat#ENTRIS64I-1SUS | |
Glass round-bottom flask (250 mL) | Fisher Scientific | Cat#FB201250 | |
Glass scintillation vials | Wheaton | Cat#986548 | |
Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC) | Fisher Scientific | CAS: 7647-01-0, 7732-18-5 | |
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4·3H2O, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 16961-25-4 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
ImageJ | National Institute of Health | RRID: SCR_003070 | https://imagej.nih.gov/ij/download.html |
Isotemp GPD 10 Hot Water Bath | Fisher Scientific | Cat#FSGPD10 | |
Isotemp Hot Plate Stirrer | Fisher Scientific | Cat#SP88857200 | |
Mili-Q Ultrapure Water (18.2 MΩ-cm) | Water purification system | ||
Miniflex X-Ray Diffractometer | Rigaku | RRID:SCR_020451 | https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex |
Model 5418 Microcentrifuge | Eppendorf | Cat#022620304 | |
Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus) | Fisher Scientific | CAS: 7697-37-2, 7732-18-5 | |
On/Off Temperature Controller for Heating Mantle | Fisher Scientific | Cat#11476289 | |
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL) | Sartorius | Cat#790200 | |
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL) | Sartorius | Cat#791000 | |
Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope | Philips | RRID:SCR_020411 | |
Pipette Tups (1-10 mL) | USA Scientific | Cat#1051-0000 | |
Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecular weight [MW] = 40,000) | Alfa Aesar | CAS: 9003-39-8 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Practum Precision Balance | Sartorius | Cat# PRACTUM1102-1S | |
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-93 | |
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-94 | |
Quartz Cuvette (length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-958-126 | |
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL | Fisher Scientific | Cat#11-476-004 | |
SmartLab Studio II | Rigaku | https://www.rigaku.com/products/xrd/studio | |
Sodium borohydride (NaBH4, 97+%) | Alfa Aesar | CAS: 16940-66-2 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL) | Fisher Scientific | Cat#02-707-437 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10) | Sartorius | Cat#LH-729020 | |
Tacta Mechanical Pipette (P1000) | Sartorius | Cat#LH-729070 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10000) | Sartorius | Cat#LH-729090 | |
Tacta Mechanical Pipette (P20) | Sartorius | Cat#LH-729030 | |
Tacta Mechanical Pipette (P200) | Sartorius | Cat#LH-729060 | |
Tin (IV) chloride (SnCl4, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 7646-78-8 | kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions |
Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7·2H2O, 99%) | Alfa Aesar | CAS: 6132-04-3 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Zero-Background Si Sample Holder | Rigaku |
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