플라즈모닉 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성

요약

여기에서, 금(Au) 종자의 합성은 Turkevich 방법을 사용하여 설명됩니다. 그런 다음 이 씨앗은 조정 가능한 플라즈몬 특성을 가진 금-주석 합금(Au-Sn) 나노 입자를 합성하는 데 사용됩니다.

초록

이 프로토콜은 Au 나노 입자 종자의 합성과 Au-Sn 바이메탈 나노 입자의 후속 형성에 대해 설명합니다. 이러한 나노 입자는 촉매, 광전자공학, 이미징 및 약물 전달에 잠재적으로 응용될 수 있습니다. 이전에는 합금 나노 입자를 생산하는 방법에 시간이 많이 걸리고 복잡한 반응 조건이 필요하며 일관되지 않은 결과가 나올 수 있었습니다. 개요된 프로토콜은 먼저 Turkevich 방법을 사용하여 약 13nm Au 나노입자 씨앗을 합성하는 방법을 설명합니다. 프로토콜은 다음으로 Sn의 환원과 Au 시드로의 통합으로 Au-Sn 합금 나노 입자를 생성하는 방법을 설명합니다. 이러한 나노 입자의 광학적 및 구조적 특성에 대해 설명합니다. 광학적으로 눈에 띄는 국소 표면 플라즈몬 공명(LSPR)은 UV 가시광선 분광법을 사용하여 분명합니다. 구조적으로 분말 X선 회절(XRD)은 모든 입자를 20nm 미만으로 반사하고 Au, Sn 및 여러 Au-Sn 금속간 상에 대한 패턴을 보여줍니다. 구형 형태 및 크기 분포는 투과 전자 현미경(TEM) 이미징에서 얻습니다. TEM은 Sn 혼입 후 나노 입자가 직경이 약 15nm까지 성장한다는 것을 보여줍니다.

서문

플라즈몬 금속 나노 입자 ^1,2는 매우 효율적으로 빛을 흡수하고, 빛을 나노 미터 미만의 부피로 집중시키며, 촉매 반응을 향상시키는 능력으로 인해 촉매, 광전자 공학, 감지 및 지속 가능성에 응용됩니다 ^3,4,5. 소수의 금속만이 효율적인 국소 표면 플라즈몬 공명(LSPR)을 나타냅니다. 그 중 널리 탐구되는 금속 중 하나는 Au³입니다.

Au는 다른 금속과의 안정적인 합금 형성으로 알려진 광범위하게 연구된 귀금속입니다. 그러나 Au LSPR은 가시광선 및 적외선으로 제한되며 더 높은 에너지 ^6,7,8로 조정할 수 없습니다. 한편, 전이 후 금속은 귀금속 ^6,9,10

프로토콜

연구에 사용된 장비 및 시약은 재료 표에 나열되어 있습니다.

1. 구연산염 캡을 씌운 Au 나노 입자 종자의 Turkevich 합성 방법

1. 유리 제품 청소
   1. 아쿠아 레지아(HNO₃:HCl의 1:3 몰 비율)를 사용하여 유리 제품을 세척하고 젓습니다.
   2. 냄새가 남지 않을 때까지 초순수로 헹구고 건조시킨 후 사용하십시오.
2. 시약 용액의 준비
   1. 분석 저울을 사용하여 39.4mg의 HAuCl₄∙3H₂O를 깨끗하고 라벨링된 20mL 유리 섬광 바이알에 측정합니다. 10mM 용액을 준비하려면 초순수 10mL를 용액에 마이크로피펫팅합니다.
   2. 분석 저울을 사용하여 58.8mg의 시트르산 삼나트륨 이수화물을 깨끗하고 라벨이 부착된 20mL 유리 섬광 바이알에 넣습니다. 100mM 용액을 준비하려면 10mL의 초순수를 용액에 마이크로피펫팅합니다.
   3. 30 초 동안 사용하기 전에 두 전구체 용액을 모두 초음파 처리합니다. 전체 시약 용해가 발생했는지 육안으로 확인합니다.
3. Au 씨앗....

토론

이 연구에서 Au 씨앗은 Turkevich 방법¹¹을 사용하여 제조되었습니다. 이 방법의 절차적 한계와 관련하여, 100mM 시트르산 삼나트륨의 480μL 주입을 신속하게 수행해야 합니다. 구연산염 용액을 천천히 주입하면 다분산 입자가 큰 크기 분포로 형성될 수 있습니다. 또한 유리 제품의 청결도는 Au 씨앗의 품질과 일관성에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 아쿠아 레지아와 함께 사용하기 전에 .......

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Basix Microcentrifuge Tubes	Fisher Scientific	Cat#02-682-004
Cary 100 UV-visible Spectrophotometer	Agilent Technologies	Cat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUV	Agilent Technologies		https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open Database	CrystalEye	RRID: SCR_005874	http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 µm grid holes)	Ted Pella	Cat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification System	MilliporeSigma	Cat#ZRQSVR300
Entris Analytical Balance	Sartorius	Cat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)	Fisher Scientific	Cat#FB201250
Glass scintillation vials	Wheaton	Cat#986548
Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC)	Fisher Scientific	CAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4·3H2O, 99.99%)	Alfa Aesar	CAS: 16961-25-4	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJ	National Institute of Health	RRID: SCR_003070	https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water Bath	Fisher Scientific	Cat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate Stirrer	Fisher Scientific	Cat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water (18.2 MΩ-cm)	Water purification system
Miniflex X-Ray Diffractometer	Rigaku	RRID:SCR_020451	https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 Microcentrifuge	Eppendorf	Cat#022620304
Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus)	Fisher Scientific	CAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating Mantle	Fisher Scientific	Cat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)	Sartorius	Cat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)	Sartorius	Cat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope	Philips	RRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)	USA Scientific	Cat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecular weight [MW] = 40,000)	Alfa Aesar	CAS: 9003-39-8	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision Balance	Sartorius	Cat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)	Fisher Scientific	Cat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)	Fisher Scientific	Cat#14-513-94
Quartz Cuvette (length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)	Fisher Scientific	Cat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL	Fisher Scientific	Cat#11-476-004
SmartLab Studio II	Rigaku		https://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride (NaBH4, 97+%)	Alfa Aesar	CAS: 16940-66-2	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)	Fisher Scientific	Cat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)	Sartorius	Cat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)	Sartorius	Cat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)	Sartorius	Cat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)	Sartorius	Cat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)	Sartorius	Cat#LH-729060
Tin (IV) chloride (SnCl4, 99.99%)	Alfa Aesar	CAS: 7646-78-8	kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7·2H2O, 99%)	Alfa Aesar	CAS: 6132-04-3	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample Holder	Rigaku